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https://doi.org/10.11588/diglit.43767#0014
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Karl Freudenberg und Hans Molter:
der vorliegenden Reinheitsstufe (XAg) bestätigen. Es wurde noch
eine große Zahl weiterer Adsorbentien untersucht, an anorgani-
schen Substanzen: Talcum, Kaolin, Kieselgur, sowie die Sulfide
von Blei, Quecksilber und Silber; an organischen Adsorbentien:
Wolle, Baumwolle, Seide, sowie Filtrierpapier. Weiterhin wurde
versucht, die Substanz mit einem Farbstoff zusammenzubringen
bzw. die Adsorptionssäule zu färben, um dann möglicherweise
selektive Zonen zu erhalten. Diese Versuche waren erfolglos.
Positive Ergebnisse wurden erhalten mit Kaolin, Aluminiumoxyd
und Bleisulfid.
Chromatographische Versuche. Unsere Erfahrungen
bei der normalen Adsorption übertrugen wir auf die chromato-
graphische Adsorption. Es hatte sich gezeigt, daß im sauren Gebiet
die Substanz mitsamt ihren Beimengungen an den genannten Ad-
sorbentien durchweg adsorbiert wurde; führt man die Adsorption
an einer Säule durch, so besteht die Möglichkeit zur Ausbildung
von Zonen und damit zu einer Aufteilung. Für die Chromato-
graphie fand die Apparatur von G. Hesse 3) Verwendung. An Ad-
sorbentien wurden untersucht Aluminiumoxyd nach Brockmann,
Kaolin, Kieselgur und Bleisulfid (frisch gefällt). Die Adsorptions-
säule wurde zuerst mit der zur Verwendung kommenden Puffer-
lösung durch gewaschen, danach wurde die gepufferte Lösung der
Substanz bei geringem Unterdrück durchgesaugt und anschließend
mit Pufferlösung das Chromatogramm entwickelt. Die Säule wurde
sodann aus dem Rohr gedrückt und in Teile zerschnitten, welche
getrennt eluiert wurden. In saurer Lösung wurde in allen Fällen
die Substanz im oberen Teil der Säule festgehalten. Änderte man
das pH der Waschlösung, so konnte die Substanz im alkalischen
Gebiet durch die ganze Säule gezogen werden, während unwirk-
same Begleitstoffe langsamer abwanderten und im Adsorbens
blieben. Dieses Ergebnis wurde nun wie folgt verwertet: die
Säule wurde von vornherein alkalisch gewaschen und die
ebenso gepufferte Substanzlösung durchgesaugt. Den Wirkstoff
erhielt man dann im Filtrat, während das Adsorbens die Bei-
mengungen zurückhielt. Diese adsorbierende Filtration wurde in
die Aufarbeitung anschließend an die Silber-Alkohol-Fraktionie-
rung eingeführt.
3) L. Zechmeister und L. v. Cholnoky, Die chromatographische Ad-
sorptionsanalyse, S. 51.
Karl Freudenberg und Hans Molter:
der vorliegenden Reinheitsstufe (XAg) bestätigen. Es wurde noch
eine große Zahl weiterer Adsorbentien untersucht, an anorgani-
schen Substanzen: Talcum, Kaolin, Kieselgur, sowie die Sulfide
von Blei, Quecksilber und Silber; an organischen Adsorbentien:
Wolle, Baumwolle, Seide, sowie Filtrierpapier. Weiterhin wurde
versucht, die Substanz mit einem Farbstoff zusammenzubringen
bzw. die Adsorptionssäule zu färben, um dann möglicherweise
selektive Zonen zu erhalten. Diese Versuche waren erfolglos.
Positive Ergebnisse wurden erhalten mit Kaolin, Aluminiumoxyd
und Bleisulfid.
Chromatographische Versuche. Unsere Erfahrungen
bei der normalen Adsorption übertrugen wir auf die chromato-
graphische Adsorption. Es hatte sich gezeigt, daß im sauren Gebiet
die Substanz mitsamt ihren Beimengungen an den genannten Ad-
sorbentien durchweg adsorbiert wurde; führt man die Adsorption
an einer Säule durch, so besteht die Möglichkeit zur Ausbildung
von Zonen und damit zu einer Aufteilung. Für die Chromato-
graphie fand die Apparatur von G. Hesse 3) Verwendung. An Ad-
sorbentien wurden untersucht Aluminiumoxyd nach Brockmann,
Kaolin, Kieselgur und Bleisulfid (frisch gefällt). Die Adsorptions-
säule wurde zuerst mit der zur Verwendung kommenden Puffer-
lösung durch gewaschen, danach wurde die gepufferte Lösung der
Substanz bei geringem Unterdrück durchgesaugt und anschließend
mit Pufferlösung das Chromatogramm entwickelt. Die Säule wurde
sodann aus dem Rohr gedrückt und in Teile zerschnitten, welche
getrennt eluiert wurden. In saurer Lösung wurde in allen Fällen
die Substanz im oberen Teil der Säule festgehalten. Änderte man
das pH der Waschlösung, so konnte die Substanz im alkalischen
Gebiet durch die ganze Säule gezogen werden, während unwirk-
same Begleitstoffe langsamer abwanderten und im Adsorbens
blieben. Dieses Ergebnis wurde nun wie folgt verwertet: die
Säule wurde von vornherein alkalisch gewaschen und die
ebenso gepufferte Substanzlösung durchgesaugt. Den Wirkstoff
erhielt man dann im Filtrat, während das Adsorbens die Bei-
mengungen zurückhielt. Diese adsorbierende Filtration wurde in
die Aufarbeitung anschließend an die Silber-Alkohol-Fraktionie-
rung eingeführt.
3) L. Zechmeister und L. v. Cholnoky, Die chromatographische Ad-
sorptionsanalyse, S. 51.