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https://doi.org/10.11588/diglit.43767#0015
Über die gruppenspezifische Substanz A aus Harn
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6. Adsorbierende Filtration von XAg.
200 mg XAg werden in 20 ccm Boraxlösung (1,9%) gelöst und
bei geringem Unterdruck durch eine Säule von Aluminiumoxyd
(Brockmann) gesaugt. Die Säule wird wie folgt bereitet: ein
Glasrohr von 20 cm Länge und 1 cm Durchmesser wird an
einer Öffnung durch einen Wattepfropfen von 1 cm Länge
verschlossen; vom anderen Ende her legt man eine Scheibe
Filtrierpapier auf und füllt trockenes Aluminiumoxyd etwa 3 cm
hoch auf. Durch diese Schicht wird Boraxlösung durchgesaugt, so-
daß sie gut durchfeuchtet ist, und das Auffüllen von Adsorbens
wiederholt, bis die Säule die gewünschte Höhe (10 cm) hat. Da-
nach wird die gesamte Säule nochmals gewaschen und an-
schließend sofort die Substanzlösung aufgegossen. Man stellt den
Unterdrück so ein, daß das Filtrat immer nur tropfenweise durch-
läuft. Ist die Substanzlösung durchgesaugt, so wird zweimal mit
je 20 cm Boraxlösung nachgewaschen. Die abgetrennten Verun-
reinigungen befinden sich dann noch auf dem Adsorbens.
Das Filtrat wird zwecks Entfernung der großen Boraxmengen
elektrodialysiert. Es ist hierbei unbedingt notwendig, das Wasser
in den Außenräumen ständig zu erneuern, da sonst die Strom-
stärke in kurzer Zeit sehr stark ansteigt und die Substanzlösung
sehr erhitzt wird. Als Membran dient Cuprophan. Ist das Mini-
mum der Stromstärke erreicht, so wird die Mittelraumflüssigkeit
soweit als möglich eingeengt und das Konzentrat in die zehn-
fache Menge abs. Aethanols eingetropft. Die Substanz scheidet
sich kolloid aus. Zu der weißen Milch gibt man einen Tropfen
l-prozentiger Kochsalzlösung und läßt sie über Nacht im Eisschrank
stehen. Am nächsten Morgen ist die Substanz ausgeflockt. Sie
wird abgeschleudert und getrocknet. Man erhält ein rein weißes
Pulver. 200 mg XAg ergeben 80 mg Substanz, die zweifach ange-
reichert ist.
Das so erhaltene Produkt ist in Wasser spielend leicht lös-
lich. Es ist außerdem vollständig löslich in Glykol und Glycerin
und kann daraus durch Zugabe von Methanol oder Aethanol wie-
der abgeschieden werden. Dies benutzten wir zu einer weiteren
Fraktionierung. Vorversuche ergaben, daß die Substanz mit Me-
thanol in verhältnismäßig weiten Grenzen ausfällt, wobei sich
die Wirksamkeit auf die mittlere Fraktion verteilt. Günstiger ver-
lief die Ausfällung der Substanz mit Aethanol, wobei aber die
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6. Adsorbierende Filtration von XAg.
200 mg XAg werden in 20 ccm Boraxlösung (1,9%) gelöst und
bei geringem Unterdruck durch eine Säule von Aluminiumoxyd
(Brockmann) gesaugt. Die Säule wird wie folgt bereitet: ein
Glasrohr von 20 cm Länge und 1 cm Durchmesser wird an
einer Öffnung durch einen Wattepfropfen von 1 cm Länge
verschlossen; vom anderen Ende her legt man eine Scheibe
Filtrierpapier auf und füllt trockenes Aluminiumoxyd etwa 3 cm
hoch auf. Durch diese Schicht wird Boraxlösung durchgesaugt, so-
daß sie gut durchfeuchtet ist, und das Auffüllen von Adsorbens
wiederholt, bis die Säule die gewünschte Höhe (10 cm) hat. Da-
nach wird die gesamte Säule nochmals gewaschen und an-
schließend sofort die Substanzlösung aufgegossen. Man stellt den
Unterdrück so ein, daß das Filtrat immer nur tropfenweise durch-
läuft. Ist die Substanzlösung durchgesaugt, so wird zweimal mit
je 20 cm Boraxlösung nachgewaschen. Die abgetrennten Verun-
reinigungen befinden sich dann noch auf dem Adsorbens.
Das Filtrat wird zwecks Entfernung der großen Boraxmengen
elektrodialysiert. Es ist hierbei unbedingt notwendig, das Wasser
in den Außenräumen ständig zu erneuern, da sonst die Strom-
stärke in kurzer Zeit sehr stark ansteigt und die Substanzlösung
sehr erhitzt wird. Als Membran dient Cuprophan. Ist das Mini-
mum der Stromstärke erreicht, so wird die Mittelraumflüssigkeit
soweit als möglich eingeengt und das Konzentrat in die zehn-
fache Menge abs. Aethanols eingetropft. Die Substanz scheidet
sich kolloid aus. Zu der weißen Milch gibt man einen Tropfen
l-prozentiger Kochsalzlösung und läßt sie über Nacht im Eisschrank
stehen. Am nächsten Morgen ist die Substanz ausgeflockt. Sie
wird abgeschleudert und getrocknet. Man erhält ein rein weißes
Pulver. 200 mg XAg ergeben 80 mg Substanz, die zweifach ange-
reichert ist.
Das so erhaltene Produkt ist in Wasser spielend leicht lös-
lich. Es ist außerdem vollständig löslich in Glykol und Glycerin
und kann daraus durch Zugabe von Methanol oder Aethanol wie-
der abgeschieden werden. Dies benutzten wir zu einer weiteren
Fraktionierung. Vorversuche ergaben, daß die Substanz mit Me-
thanol in verhältnismäßig weiten Grenzen ausfällt, wobei sich
die Wirksamkeit auf die mittlere Fraktion verteilt. Günstiger ver-
lief die Ausfällung der Substanz mit Aethanol, wobei aber die