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https://doi.org/10.11588/diglit.37055#0018
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Hai'twiq Franzen :
0,5868 g Substanz gaben 0,34-63 g Ag.
Bei'. f'üi'CJJAA Ag: Gel'.:
59,00"/oAg. 59,01 "/oAg.
Aus der Analyse geht hervor, daß in dem Silbersalz jeden-
falls glycolsaures Silber vorliegf. Danach ist es also sicher,
„daß das fragliche Bleisalz Glycolsäure als Komponente enthält;
das Silbersalz wurde allerdings nicht aus dem analysierten Salz
gewonnen, sondern aus der letzten Kristallisationsmutterlauge.
Verarbeitung von 11.
B besteht aus einem Gemisch von Chlorkalium, Chlor-
ammonium und einem organischen Körper. Zur Extraktion dos
organischen Körpers ward das trockne Gemisch so oft. mit
absolutem Alkohol ausgekocht, bis der Bückstand beim Er-
hitzen nicht mehr verkohlt. Die alkoholischen Auszüge werden
zur Trockne cingedampft, die rückständige kristalline Masse,
welche noch ziemlich viel Chlorammonium enthält, mit Wasser
aufgenommen und unter fortwährendem Durchleiten von Wasser-
dampf so lange mit Bleioxyd versetzt, bis kein Ammoniak mehr
fortgeht und bis ein Tropfen der Lösung nach dem Ansäuern
mit Salpetersäure mit Sil hernitrat nur noch eine schwache
Trübung gibt. Nach dem Abkühlen werden die unlöslichen Blei-
salze abgesaugt, gut mit Wasser nachgewaschen und in Wasser
fein suspendiert und mit Schwefelwasserstoff zersetzt. Die vom
Bleisulhd befreite Lösung wird im Vakuum zur Trockne einge-
dampft, der kristalline Bückstand mit wenig heißem Wasser auf-
genommen und mit dem gleichen Volumen konz. Salzsäure ver-
setzt; bei Erkalten kristallisieren ziemlich große farblose
Kristalle, die bei 200" zu sintern beginnen und unter heftiger
Gasentwicklung bei 238" schmelzen. Salzsaure Diglycol-
amidsäure.
0,2478 g* Substanz gaben 18,3 ccm N (20,5K 757 mm).
0,9934 g
1,0674 g
Ber. für CJdgO, N CI:
8,26 "/oN
20,91 "/o CI.
Die Mutterlaugen von de
Schwefelwasserstoff eut hleit
0,8342 g Ag CI.
0,8950g „ „
Gefunden:
8,30 °/o N
20,76 "/o CI — 20,73 °/o CI.
mdöslicheu Bleisalzen werden mit.
mul die vom Bleisulhd befreite
Hai'twiq Franzen :
0,5868 g Substanz gaben 0,34-63 g Ag.
Bei'. f'üi'CJJAA Ag: Gel'.:
59,00"/oAg. 59,01 "/oAg.
Aus der Analyse geht hervor, daß in dem Silbersalz jeden-
falls glycolsaures Silber vorliegf. Danach ist es also sicher,
„daß das fragliche Bleisalz Glycolsäure als Komponente enthält;
das Silbersalz wurde allerdings nicht aus dem analysierten Salz
gewonnen, sondern aus der letzten Kristallisationsmutterlauge.
Verarbeitung von 11.
B besteht aus einem Gemisch von Chlorkalium, Chlor-
ammonium und einem organischen Körper. Zur Extraktion dos
organischen Körpers ward das trockne Gemisch so oft. mit
absolutem Alkohol ausgekocht, bis der Bückstand beim Er-
hitzen nicht mehr verkohlt. Die alkoholischen Auszüge werden
zur Trockne cingedampft, die rückständige kristalline Masse,
welche noch ziemlich viel Chlorammonium enthält, mit Wasser
aufgenommen und unter fortwährendem Durchleiten von Wasser-
dampf so lange mit Bleioxyd versetzt, bis kein Ammoniak mehr
fortgeht und bis ein Tropfen der Lösung nach dem Ansäuern
mit Salpetersäure mit Sil hernitrat nur noch eine schwache
Trübung gibt. Nach dem Abkühlen werden die unlöslichen Blei-
salze abgesaugt, gut mit Wasser nachgewaschen und in Wasser
fein suspendiert und mit Schwefelwasserstoff zersetzt. Die vom
Bleisulhd befreite Lösung wird im Vakuum zur Trockne einge-
dampft, der kristalline Bückstand mit wenig heißem Wasser auf-
genommen und mit dem gleichen Volumen konz. Salzsäure ver-
setzt; bei Erkalten kristallisieren ziemlich große farblose
Kristalle, die bei 200" zu sintern beginnen und unter heftiger
Gasentwicklung bei 238" schmelzen. Salzsaure Diglycol-
amidsäure.
0,2478 g* Substanz gaben 18,3 ccm N (20,5K 757 mm).
0,9934 g
1,0674 g
Ber. für CJdgO, N CI:
8,26 "/oN
20,91 "/o CI.
Die Mutterlaugen von de
Schwefelwasserstoff eut hleit
0,8342 g Ag CI.
0,8950g „ „
Gefunden:
8,30 °/o N
20,76 "/o CI — 20,73 °/o CI.
mdöslicheu Bleisalzen werden mit.
mul die vom Bleisulhd befreite