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Ebler, Erich; Bender, W.; Heidelberger Akademie der Wissenschaften / Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse [Editor]
Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse: Abteilung A, Mathematisch-physikalische Wissenschaften (1913, 18. Abhandlung): Über die Behandlung der "Rohsulfate" bei der Fabrikation des Radiums und des Mesothoriums — Heidelberg, 1913

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https://doi.org/10.11588/diglit.37377#0009
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Über die Behandlung der ,,Rohsulfate" (A. 18) 9
Die notwendigen quantitativen Bestimmungen des Radiums
geschahen durch Bestimmung der im Gleichgewichte vorhandenen
Emanationsmenge durch Messung deren Gesamtstrahlung ein-
schließlich der Strahlung der mit der Emanation im Gleich-
gewichte befindlichen ,,aktiven Beschläge" und Vergleichung mit
der Strahlung einer Gleichgewichts-Emanationsmcnge, die unter
denselben Bedingungen einer geeichten Standard-Radium-Lösung
entnommen wurde.
Bezüglich des Ausgangsmaterials dieser Versuche ist zu erwäh-
nen, daß die Sulfate für Versuch 1 einem etwa 2 bis 3 "/o Uran
enthaltenden Karnotiterz aus Kolorado entstammten, und zwar
aus diesem nach der Extraktion des Elrans und Vanadins nach
dem Rösten mit Chlornatrium, folgeweisem Behandeln mit Wasser,
Schwefelsäure, Umsetzen mit Soda und Fällung mit Schwefel-
säure gewonnen waren. Bemerkenswert ist der Gehalt an Blei-
sulfat, der zur Folge hatte, daß die autogene Reduktion dieser
Sulfate mit außerordentlicher Heftigkeit und Geschwindigkeit
vor sich ging. Trotz dieses erheblichen Bleigehaltes war schon die
erste Fällung des Radiumbaryumchlorides aus den verdünnt
salzsauren Auszügen des Reduktionsproduktes vollständig frei
von Blei.
Das Ausgangsmaterial für die in der Tabelle unter Nr. 2 bis 4
verzeichneten Versuche ist eigentlich in dem zurzeit in der Tech-
nologie des Radiums und der Uranerze gebräuchlichen Sinne gar
kein ,,Rohsulfat", sondern ein radiumarmer, sulfathaltiger Erz-
rückstand, der noch keinerlei Anreicherung durchgemacht hatte.
Er entstammt einem stark baryumsulfathaltigen, vanadin- und
kupferhaltigen ,,Chalkoiith" aus Ferghana (Turkestan) und resul-
tierte aus dem rohen Erz lediglich durch eine erschöpfende Ex-
traktion mit (roher, schwefelsäurehaltiger) Salzsäure zum Zwecke
der Gewinnung des Vanadins, Urans und Kupfers. Die ,,autogene
Reduktion mit Kalziumhydrid" verlief bei diesem Sulfat viel
ruhiger als bei dem Material des Versuches E Dies rührt daher,
daß die Sulfate aus dem Ferghana-Chalkolith fast frei von
Blei waren und beträchtliche Mengen Kieselsäure enthielten,
welche die Reaktion infolge des Wärmeverbrauchs und durch
Verdünnung eindämmen. Immerhin war auch die ,,autogene Re-
duktion" dieser stark kieselsäurehaltigen und bleifreien Sulfate
in wenigen Minuten beendet.
Wir haben uns durch besondere Versuche davon überzeugt, daß
 
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