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https://doi.org/10.11588/diglit.37435#0011
Untersuchungen über Aufschiießung der ,,Rohsulfate". (A. 12) 11
und Hydridmenge war bei sämtlichen Versuchen ein kleiner Über-
schuß über die berechnete Menge an Kalzium vorhanden; zur
Vermeidung der Rückoxydation der obersten Schicht beim Erkalten
diente eine dünne Lage Kalziumkarbid.
In Tabelle III aus Versuch 201/40 II und 201/41 III ist deutlich
ersichtlich, wie die Ausbeute an aufgeschlossenem Radium steigt,
wenn man bei äußerlich schwachem autogenen Verlauf der Reaktion
Kalziumkarbid durch Kalziumhydrid ersetzt.
Welch großen Einfluß auf die Vollständigkeit der Reduktion
die Gesamtmenge der Reaktionsmasse ausübt, zeigt ein Vergleich
von Versuch 201/41, III und 201/46, IV in Tabelle III. Versuch
201/46, IV unterscheidet sich von dem andern nur dadurch, daß
bei ihm eine 5 mal größere Menge reduziert wurde als in Versuch
201/41, III, und daß zur wenigstens teilweisen Beseitigung der
Abkühlung von außen, (die natürlich um so größer ist, je kleiner
die verwendete Menge ist), vor dem Versuch der Tiegel etwas vor-
gewärmt wurde.
Das gleiche Verhalten zeigen die in Tabelle IV erwähnten
Versuche 201/39, I und 201/40, V, von denen der ersterwähnte Ver-
such nur mit U5 der Gesamtmasse des letzterwähnten Versuchs
ausgeführt wurde. Die in Tabelle IV enthaltenen Versuche 201/39, I
und 201/39, IV unterscheiden sich durch die Menge des zugemischten
,,Heizgemisches" Aluminiumsulfat-Kalziumhydrid im zur Re-
duktion stöchiometrisch notwendigen Verhältnis.
Gelegentlich einiger in größeren Mengen (bis zu Chargen von
50 kg) durchgeführten autogenen Reduktionen mit Gemischen von
Kalziumkarbid und Kalziumhydrid zeigte sich, daß die Ausbeuten
an aufgeschlossenem Radium in dem Maße, als die Gesamtreaktions-
masse größer wird, stets bessere werden. Es steht dies im Einklänge
mit denselben Erfahrungen bei aluminothermischen Prozessen. Bei
den Versuchen mit großen Chargen zeigte sich weiterhin daß man
— offenbar infolge besserer Ausnutzung der Wärme — in dem
Maße, als die Gesamtreaktionsmasse vergrößert wird, mit einem
kleineren Mengenverhältnis die selbsttätig ver-
laufende Reaktion durchführen kann.
Heidelberg. Chemisches Laboratorium der Universität.
und Hydridmenge war bei sämtlichen Versuchen ein kleiner Über-
schuß über die berechnete Menge an Kalzium vorhanden; zur
Vermeidung der Rückoxydation der obersten Schicht beim Erkalten
diente eine dünne Lage Kalziumkarbid.
In Tabelle III aus Versuch 201/40 II und 201/41 III ist deutlich
ersichtlich, wie die Ausbeute an aufgeschlossenem Radium steigt,
wenn man bei äußerlich schwachem autogenen Verlauf der Reaktion
Kalziumkarbid durch Kalziumhydrid ersetzt.
Welch großen Einfluß auf die Vollständigkeit der Reduktion
die Gesamtmenge der Reaktionsmasse ausübt, zeigt ein Vergleich
von Versuch 201/41, III und 201/46, IV in Tabelle III. Versuch
201/46, IV unterscheidet sich von dem andern nur dadurch, daß
bei ihm eine 5 mal größere Menge reduziert wurde als in Versuch
201/41, III, und daß zur wenigstens teilweisen Beseitigung der
Abkühlung von außen, (die natürlich um so größer ist, je kleiner
die verwendete Menge ist), vor dem Versuch der Tiegel etwas vor-
gewärmt wurde.
Das gleiche Verhalten zeigen die in Tabelle IV erwähnten
Versuche 201/39, I und 201/40, V, von denen der ersterwähnte Ver-
such nur mit U5 der Gesamtmasse des letzterwähnten Versuchs
ausgeführt wurde. Die in Tabelle IV enthaltenen Versuche 201/39, I
und 201/39, IV unterscheiden sich durch die Menge des zugemischten
,,Heizgemisches" Aluminiumsulfat-Kalziumhydrid im zur Re-
duktion stöchiometrisch notwendigen Verhältnis.
Gelegentlich einiger in größeren Mengen (bis zu Chargen von
50 kg) durchgeführten autogenen Reduktionen mit Gemischen von
Kalziumkarbid und Kalziumhydrid zeigte sich, daß die Ausbeuten
an aufgeschlossenem Radium in dem Maße, als die Gesamtreaktions-
masse größer wird, stets bessere werden. Es steht dies im Einklänge
mit denselben Erfahrungen bei aluminothermischen Prozessen. Bei
den Versuchen mit großen Chargen zeigte sich weiterhin daß man
— offenbar infolge besserer Ausnutzung der Wärme — in dem
Maße, als die Gesamtreaktionsmasse vergrößert wird, mit einem
kleineren Mengenverhältnis die selbsttätig ver-
laufende Reaktion durchführen kann.
Heidelberg. Chemisches Laboratorium der Universität.