Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

Im Laufe einer Untersuchung, über welche später berichtet
werden soll, habe ich eine Reihe von Erfahrungen über die mikro-
analytische Bestimmung von Methylgruppen am Stickstoff, wie
sie mein hochverehrter Lehrer F. PREGL in seinem Buche über die
quantitative organische Mikro analyse^ veröffentlicht hat, gesam-
melt. Hierbei haben sich bemerkenswerte Gesichtspunkte ergeben,
die mich zu folgenden Änderungen des Verfahrens veranlaßt haben.

Prinzip der Methode.
Der Gedanke, der zuerst von HERZIG und MEYER^ zu einer
analytischen Methode ausgearbeitet wurde, ist der folgende:
Bekanntlich wird durch die Einwirkung von konzentrier-
ter Jodwasserstoffsäure bei höherer Temperatur auf Alkylimid
haltige Verbindungen eine Zersetzung in dem Sinne erreicht, daß
das gesamte Alkyl m Form von Jodalkyl abgespalten wird.
Dieses wird nun, nachdem es entsprechend gereinigt worden
ist, in alkoholische Silbernitratlösung geleitet, woselbst es sich zu
Jodsilber und Alkohol umsetzt. Das gebildete Silberjodid wird
abfiltriert und gewogen und es entspricht somit je ein Molekül
Ag J einer Alkylgruppe.
Das Verfahren von PREGL und LiER.
Die Übertragung dieses Prinzips auf das mikroanalytische
Gebiet durch PREGL und LiER bedeutete einen großen Fortschritt.
Die beiden Autoren bedienten sich eines kompendiösen Appa-
ratchens, das es gestattet, mit einer Menge von 3 — 5 Milligramm
Substanz zum Resultate zu gelangen.

i FRiTz PREGL: ,,Die quantitative organische Mikroanalyse." Berlin,
J. Springer, 1917.
^ Ber. d. dtsch. chem. Ges. 27. 319. (1894); M. 15. 613. (1894); M. 16.
599. (1895); M. 18. 739. (1897).