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https://doi.org/10.11588/diglit.36400#0004
4 (A.16)
8. EDLBACHER:
In einem Kölbchen von etwa 3 cm" Inhalt, das zwei Ansatz-
röhrchen besitzt, wird die Substanz mit ca. 1*5 cm" Jodwasserstoff-
säure vom Volumgewichte 1*7 und etwas Jodammonium (etwa die
20fache Menge der angewandten Substanz) erhitzt. Dieses Erhitzen
geschieht nicht, wie es HERZIG und MEYER Vornahmen, durch ein
Bad von Eisenfeile, sondern durch ein Vaselinbad. Das gebildete
Jodakyl steigt nun durch ein Ansatzrohr empor, passiert zunächst
zwei kugelige Erweiterungen, die zur Aufnahme des abdestillier-
ten Jodwasserstoffes dienen, gelangt dann in ein kleines Wasch-
gefäß mit einer Suspension von rotem Phosphor in Wasser und
wird schließlich durch ein absteigendes Einleitungsrohr in eine
4% alkoholische Silbernitratlösung geleitet, die sich in einem
Reagierglas mit kugelförmiger Erweiterung befindet.
Hier scheidet sich zunächst eine Halogensilberdoppelverbin-
dung aus. Nach beendigtem Erhitzen wird diese durch Zusatz von
5—10 Tropfen konz. Salpetersäure und kurzes Aufkochen zer-
setzt und das gebildete Jodsilber nach der eleganten PREGLschen
Saugmethode in ein Filterröhrchen gebracht, dieses bei 125" ge-
trocknet und gewogen.
Schwierigkeiten dieses Verfahrens.
Sei es, daß es durch den gegenwärtigen Kriegszustand nicht
möglich ist, vollkommen einwandfreies Glas zur Herstellung des
Apparates zu verwenden, sei es, daß die im hiesigen Institute be-
nützten Apparate nicht der bewährten Meisterhand PREGLs ent-
stammten, kurz, es gelang nicht, das Erhitzungskölbchen vor dem
Zerspringen zu bewahren. Nach einer Privatmitteilung PREGLs
kommt es wesentlich auf die Neigung des angesetzten Destilla-
tionsröhrchens an, aber auch das sorgfältigste Einhalten dieser Vor-
schrift schützte nicht vor dem Zerspringen, welches meistens schon
im Laufe der ersten Destillation eintrat und zwar an der Stelle,
wo das Röhrchen an dem Kolben angesetzt ist.
Wie weiter unten ausführlich beschrieben werden soll, gelang
es, dieser Schwierigkeit dadurch Herr zu werden, daß das Er-
hitzen nun in einem Quarzkölbchen vorgenommen wird, das
durch einen Schliff mit dem folgenden Teil des Apparates ver-
bunden ist.
Bei Anwendung dieses Quarzgefäßes wird die Verwendung des
Vaselinbades überflüssig. Das Kölbchen wird nunmehr in einem
8. EDLBACHER:
In einem Kölbchen von etwa 3 cm" Inhalt, das zwei Ansatz-
röhrchen besitzt, wird die Substanz mit ca. 1*5 cm" Jodwasserstoff-
säure vom Volumgewichte 1*7 und etwas Jodammonium (etwa die
20fache Menge der angewandten Substanz) erhitzt. Dieses Erhitzen
geschieht nicht, wie es HERZIG und MEYER Vornahmen, durch ein
Bad von Eisenfeile, sondern durch ein Vaselinbad. Das gebildete
Jodakyl steigt nun durch ein Ansatzrohr empor, passiert zunächst
zwei kugelige Erweiterungen, die zur Aufnahme des abdestillier-
ten Jodwasserstoffes dienen, gelangt dann in ein kleines Wasch-
gefäß mit einer Suspension von rotem Phosphor in Wasser und
wird schließlich durch ein absteigendes Einleitungsrohr in eine
4% alkoholische Silbernitratlösung geleitet, die sich in einem
Reagierglas mit kugelförmiger Erweiterung befindet.
Hier scheidet sich zunächst eine Halogensilberdoppelverbin-
dung aus. Nach beendigtem Erhitzen wird diese durch Zusatz von
5—10 Tropfen konz. Salpetersäure und kurzes Aufkochen zer-
setzt und das gebildete Jodsilber nach der eleganten PREGLschen
Saugmethode in ein Filterröhrchen gebracht, dieses bei 125" ge-
trocknet und gewogen.
Schwierigkeiten dieses Verfahrens.
Sei es, daß es durch den gegenwärtigen Kriegszustand nicht
möglich ist, vollkommen einwandfreies Glas zur Herstellung des
Apparates zu verwenden, sei es, daß die im hiesigen Institute be-
nützten Apparate nicht der bewährten Meisterhand PREGLs ent-
stammten, kurz, es gelang nicht, das Erhitzungskölbchen vor dem
Zerspringen zu bewahren. Nach einer Privatmitteilung PREGLs
kommt es wesentlich auf die Neigung des angesetzten Destilla-
tionsröhrchens an, aber auch das sorgfältigste Einhalten dieser Vor-
schrift schützte nicht vor dem Zerspringen, welches meistens schon
im Laufe der ersten Destillation eintrat und zwar an der Stelle,
wo das Röhrchen an dem Kolben angesetzt ist.
Wie weiter unten ausführlich beschrieben werden soll, gelang
es, dieser Schwierigkeit dadurch Herr zu werden, daß das Er-
hitzen nun in einem Quarzkölbchen vorgenommen wird, das
durch einen Schliff mit dem folgenden Teil des Apparates ver-
bunden ist.
Bei Anwendung dieses Quarzgefäßes wird die Verwendung des
Vaselinbades überflüssig. Das Kölbchen wird nunmehr in einem