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https://doi.org/10.11588/diglit.36400#0007
PREGLsche mikroanalytische Bestimmung von Methylgruppen. (A. 16) 7
3. Die Gegenwart von Phosphor ist überflüssig und es vermag
dieser auch nicht, Abscheidungen von weißer bis gelber
Farbe in der vorgeschalteten Silbernitratlösung zu verhindern.
4. Es ist unbedingt notwendig, die Jodwasserstoffsäure auf
ihren Schwefelwasserstoffgehalt zu prüfen. Enthält sie die-
sen, so muß in die beiden Waschvorrichtungen anstatt
reinem Wasser eine 5% Lösung von CdSO^ gefüllt werden.
5. Diese Jodwasserstoffsäure darf nicht das Vg. 1'7, sondern
muß mindestens eine Dichte von 1'95 besitzen, da sonst die
Werte zu niedrig ausfallen.
6. Das einfache Waschgefäß genügt nicht; es müßten zwei
Waschvorrichtungen hintereinander geschaltet werden um
bei blinden Versuchen keine Zunahme zu zeigen.
Endlich sei noch auf eine Tatsache hingewiesen, die nicht zu
vernachlässigen ist: Bereitet man sich selbst aus Jod und Phos-
phor frische Jodwasserstoffsäure, so ist diese fast immer mit H^S
verunreinigt, was auf den Schwefelgehalt des zur Verwendung
gelangten Phosphors zurückzuführen ist. Bei einer derartig dar-
gestellten Säure, die vollkommen wasserhell ist, genügen nun die
beiden vorgeschalteten Waschgefäßchen nicht, um allen beim Er-
hitzen frei werdenden Schwefelwasserstoff zurückzuhalten, und es
kommt zur Bildung von Silbersulfid. Diesem Übelstande kann
man leicht dadurch abhelfen, daß man m je 100 ccm der Säure,
ungefähr 2—3 g Jod auflöst, so daß sie dunkelbraun gefärbt ist.
Dieses Jod verbraucht dann beim Erhitzen so viel HgS, daß nur
mehr geringe Mengen von diesem übergehen, die dann durch das
Kadmiumsulfat vollkommen absorbiert werden.
Was nun die Ausführung der Methode betrifft, so schließt sie
sich ganz an die von PREGL und LiEB geschilderte Form an und
es ist das diesbezügliche im oben zitierten Originalwerke von
PREGL nachzulesen.
Ausführung der Bestimmung.
Das Abwägen der Substanz geschieht genau nach PREGLS
Methode: ,,Ein quadratisches Stück Staniol von etwa 16mm
Seite wird durch Abschneiden der Ecken in die Form eines regel-
mäßigen Achteckes gebracht und über dem Ende eines Glas-
stabes von 5 mm Durchmesser, dessen Kanten abgelaufen sind,
3. Die Gegenwart von Phosphor ist überflüssig und es vermag
dieser auch nicht, Abscheidungen von weißer bis gelber
Farbe in der vorgeschalteten Silbernitratlösung zu verhindern.
4. Es ist unbedingt notwendig, die Jodwasserstoffsäure auf
ihren Schwefelwasserstoffgehalt zu prüfen. Enthält sie die-
sen, so muß in die beiden Waschvorrichtungen anstatt
reinem Wasser eine 5% Lösung von CdSO^ gefüllt werden.
5. Diese Jodwasserstoffsäure darf nicht das Vg. 1'7, sondern
muß mindestens eine Dichte von 1'95 besitzen, da sonst die
Werte zu niedrig ausfallen.
6. Das einfache Waschgefäß genügt nicht; es müßten zwei
Waschvorrichtungen hintereinander geschaltet werden um
bei blinden Versuchen keine Zunahme zu zeigen.
Endlich sei noch auf eine Tatsache hingewiesen, die nicht zu
vernachlässigen ist: Bereitet man sich selbst aus Jod und Phos-
phor frische Jodwasserstoffsäure, so ist diese fast immer mit H^S
verunreinigt, was auf den Schwefelgehalt des zur Verwendung
gelangten Phosphors zurückzuführen ist. Bei einer derartig dar-
gestellten Säure, die vollkommen wasserhell ist, genügen nun die
beiden vorgeschalteten Waschgefäßchen nicht, um allen beim Er-
hitzen frei werdenden Schwefelwasserstoff zurückzuhalten, und es
kommt zur Bildung von Silbersulfid. Diesem Übelstande kann
man leicht dadurch abhelfen, daß man m je 100 ccm der Säure,
ungefähr 2—3 g Jod auflöst, so daß sie dunkelbraun gefärbt ist.
Dieses Jod verbraucht dann beim Erhitzen so viel HgS, daß nur
mehr geringe Mengen von diesem übergehen, die dann durch das
Kadmiumsulfat vollkommen absorbiert werden.
Was nun die Ausführung der Methode betrifft, so schließt sie
sich ganz an die von PREGL und LiEB geschilderte Form an und
es ist das diesbezügliche im oben zitierten Originalwerke von
PREGL nachzulesen.
Ausführung der Bestimmung.
Das Abwägen der Substanz geschieht genau nach PREGLS
Methode: ,,Ein quadratisches Stück Staniol von etwa 16mm
Seite wird durch Abschneiden der Ecken in die Form eines regel-
mäßigen Achteckes gebracht und über dem Ende eines Glas-
stabes von 5 mm Durchmesser, dessen Kanten abgelaufen sind,