12 (A. 16) EDLBACHER:PREGLschemikroanal. Bestimmung v. Methylgruppen.
Nachtrag.
Es hat sich gezeigt, daß sich die Abspaltung der am Stickstoff
gebundenen Alkylgruppen katalytisch beschleunigen läßt. Setzt
man z. B. zu der Substanz 1 — 2 Tropfen Goldchloridlösung zu
und destilliert, so gelingt es schon mit einmaliger Destillation
alles Alkyl abzuspalten.
Es ist bei dieser Modifikation auch die Anwendung von Jod-
wasserstoffsäure vom Volumgewichte 1*9 vollkommen überflüssig,
und bei Benützung einer Säure vom Volumgewichte 1*7 erhält man
bereits nach %stündiger Destillation richtige Werte, wenn man
nur Sorge trägt, daß die Temperatur stets über 300° bleibt.
Die folgenden Analysen wurden unter Beobachtung dieser
Wahrnehmung ausgeführt:
Theobromin:
3*830 mg = 10*19 mg Agl.
ii-gef. = i:-03% CH,
ber. = 16-68% CH,
Atropin:
4*580 mg = 3*52 mg Agl.
gef. = 4-91% EHg
ber. = 5*20% CHg
Kokainhydrochlorid:
3*210 mg -
I. 2*35 mg Agl.
gef. =4-68% G'Hg am Sauerstoff.
II. 2*31 mg Agl.
gef. =4-60% CHg am Stickstoff,
ber. für 1 CHg = 4*42%
Kreatinin:
4*13 mg = 8*52 mg Agl.
gef. = 13*19% CHg
ber. = 13*28% CHg
Methylguanidinnitrat:
3*270 mg = 5*44 mg Agl.
gef. = 10-65% CHg
ber. = 11*03% CHg.
Nachtrag.
Es hat sich gezeigt, daß sich die Abspaltung der am Stickstoff
gebundenen Alkylgruppen katalytisch beschleunigen läßt. Setzt
man z. B. zu der Substanz 1 — 2 Tropfen Goldchloridlösung zu
und destilliert, so gelingt es schon mit einmaliger Destillation
alles Alkyl abzuspalten.
Es ist bei dieser Modifikation auch die Anwendung von Jod-
wasserstoffsäure vom Volumgewichte 1*9 vollkommen überflüssig,
und bei Benützung einer Säure vom Volumgewichte 1*7 erhält man
bereits nach %stündiger Destillation richtige Werte, wenn man
nur Sorge trägt, daß die Temperatur stets über 300° bleibt.
Die folgenden Analysen wurden unter Beobachtung dieser
Wahrnehmung ausgeführt:
Theobromin:
3*830 mg = 10*19 mg Agl.
ii-gef. = i:-03% CH,
ber. = 16-68% CH,
Atropin:
4*580 mg = 3*52 mg Agl.
gef. = 4-91% EHg
ber. = 5*20% CHg
Kokainhydrochlorid:
3*210 mg -
I. 2*35 mg Agl.
gef. =4-68% G'Hg am Sauerstoff.
II. 2*31 mg Agl.
gef. =4-60% CHg am Stickstoff,
ber. für 1 CHg = 4*42%
Kreatinin:
4*13 mg = 8*52 mg Agl.
gef. = 13*19% CHg
ber. = 13*28% CHg
Methylguanidinnitrat:
3*270 mg = 5*44 mg Agl.
gef. = 10-65% CHg
ber. = 11*03% CHg.