Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

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Karl Freudenberg nnd Otto Westphal

Verwendung ca. 15 -20 Stunden gewässert*). Die mit diesen Membranen
erzielten Ergebnisse waren nicht sehr günstig. Weit besser bewährte sich
eine Membran der Firma Bemberg: Cuprophan.
Der allgemeine Verlauf des Vorganges zeigte zunächst Anstieg
der Stromstärke auf ein Maximum, welches je nach der Konzen-
tration der Ausgangslösung und ihrem Gehalt an anorganischen
Bestandteilen zwischen 80 und 300 Milliampere lag. Von hier an
fiel die Stromstärke langsam auf einen konstanten Endwert ab
(5—10 Milliamp.). Im allgemeinen wurde solange elektro dialysiert,
bis die Stromstärke sich über die Dauer von 3 Stunden nicht
mehr merklich änderte. Danach wurden die drei Raumflüssigkeiten
gesondert aufgearbeitet. Die erhaltenen Präparate wurden nach
ihrer Herkunft mit dem Index Em (Mittelraum), Ek (Kathodenraum)
und Ea (Anodenraum) bezeichnet.
2 g Pm wurden in 80 ccm Wasser gelöst. Es wurde 9 Stunden elektro-
clialysiert (80 Volt, Cuprophan). Die Stromstärke stieg schnell auf etwa 250
Milliampere und fiel dann auf 7—10 Milliamp. ab. Die getrennt gesammelten
Raumflüssigkeiten wurden im Vacuum unter 35° auf wenige ccm einge-
engt und mit abs. Alkohol gefällt, die Fällungen zentrifugiert und im
Vacuum-Exicator getrocknet.
Die Mittelraum-Substanz fiel mit Alkohol erst vollständig aus,
nachdem einige Tropfen conc. Salzsäure zugesetzt waren, eine Beo-
bachtung, die später an noch weiter gereinigten Präparaten häu-
figer gemacht wurde. Ausbeute: 625 mg Phi-Em (=31 °/0), welche
(nach dem Test) dreifach angereichert waren. Ein solches Phi-Em-
Präparat gab keine Fällung mit bas. Bleiacetat — auch nicht im
Überschuß —, wodurch eine Fraktionierung damit unnötig wurde.
Weitere Reinigung von Pih-Em. Ebenso wie mit basi-
schem Bleiacetat, gab die wässrige Lösung von Phi-Em auch mit
anderen Schwermetallsalzen (speziell Acetaten) keine Fällung. Hin-
gegen wurden reichliche Mengen der Substanz gefällt, wenn man
zu den Mischungen der Lösung von Substanz mit Metallsalz ver-
hältnimäßig geringe Mengen Alkohol zusetzte, obwohl Phi-Em
allein erst bei einer Alkoholkonzentration von 60—70 Vol°/o aus"
fiel und die verwendeten Metallsalze für sich allein mit Alkohol
aus konzentrierter wässriger Lösung überhaupt nicht fielen. Es
ergab sich Fällbarkeit durch Alkohol in Gegenwart von neutr.
Bleiacetat, bas. Bleiacetat, Quecksilberacetat, Taliumacetat, Uranyl-
acetat und Silbernitrat.
*) In Wasser altern diese Membranen ein wenig. 15—20 stündige
Wässerung genügt aber, um konstante Bedingungen herzustellen.