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https://doi.org/10.11588/diglit.37055#0024
24
Hartwig Frartzen:
Kupfersaiz.
Um Salze aufzuhnden, welche sich gut zur Charakterisierung
der Triglycolamidsäure eigneten, wurde noch das Kupfersalz
dargestellt.
10 g reine Triglycolamidsäure wurden mit überschüssiger
Kupferoxydsuspension und 1 1 Wasser längere Zeit auf dem
Wasserbade erwärmt und dann abfiltriert; die resultierende tief
kornblumenblaue Lösung wurde auf dem Wasserbade zur Trockne
eingedampft, wobei sich tief dunkelblaue Kristallkrusten aus-
schieden; mit Wasser gewaschen und im Vakuumexsikkator ge-
trocknet.
1,082(1 g Substanz gaben 0,448(1 g CuO.
Gef.:
33,10 o/o Cu.
Die Kupferbestimmung deutet darauf hin, daß in dem Salz
das neutrale Kupfersalz plus 2 Mol. Wasser vorliegt. Eine Kristall-
wasserbestimmung ließ sich nicht durchführen, da das Salz beim
Erhitzen im Xylolbad fortwährend an Gewicht abnahm und sich
hierbei immer dunkler färbte, bis es schließlich eine fast schwarze
Farbe annahm.
Die aus der dunkelblauen Lösung abgeschiedenen Kristall-
krusten lösen sich nach dem Trocknen im Vakuum kaum noch
in Wasser, selbst bei längerem Kochen; das Wasser nimmt nur
eine ganz schwach bläuliche Färbung an. Zwischen dem ausge-
schiedenen Salz und dem Salz in der wäßrigen Lösung müssen
also konstitutionelle Unterschiede bestehen. Es wurde nun ver-
sucht, die ursprüngliche Lösung des Salzes im Vakuum bei nied-
riger Temperatur (-10—45") einzudampfen; hierbei schied sich
erst, nachdem die Konzentration der Lösung recht groß geworden
war, allmählich ein hellblaues Kristallpulver ab; dieses war aber
auch in Wasser nur sehr schwer löslich.
Die Kupfersalze eignen sieb jedenfalls nicht zur Charakte-
risierung der Triglycolamidsäure.
Verarbeitung von IV.
Bei der Behandlung der Mutterlaugen von der Triglycolamid-
säure mit Bleioxyd läßt sich nach den vorausgegangenen Erfah-
rungen vermuten, daß die unlöslichen Blcisalze neben Bleioxy-
chlorid auch diglycolamidsaures und triglycolamidsaurcs Blei ent-
Hartwig Frartzen:
Kupfersaiz.
Um Salze aufzuhnden, welche sich gut zur Charakterisierung
der Triglycolamidsäure eigneten, wurde noch das Kupfersalz
dargestellt.
10 g reine Triglycolamidsäure wurden mit überschüssiger
Kupferoxydsuspension und 1 1 Wasser längere Zeit auf dem
Wasserbade erwärmt und dann abfiltriert; die resultierende tief
kornblumenblaue Lösung wurde auf dem Wasserbade zur Trockne
eingedampft, wobei sich tief dunkelblaue Kristallkrusten aus-
schieden; mit Wasser gewaschen und im Vakuumexsikkator ge-
trocknet.
1,082(1 g Substanz gaben 0,448(1 g CuO.
Gef.:
33,10 o/o Cu.
Die Kupferbestimmung deutet darauf hin, daß in dem Salz
das neutrale Kupfersalz plus 2 Mol. Wasser vorliegt. Eine Kristall-
wasserbestimmung ließ sich nicht durchführen, da das Salz beim
Erhitzen im Xylolbad fortwährend an Gewicht abnahm und sich
hierbei immer dunkler färbte, bis es schließlich eine fast schwarze
Farbe annahm.
Die aus der dunkelblauen Lösung abgeschiedenen Kristall-
krusten lösen sich nach dem Trocknen im Vakuum kaum noch
in Wasser, selbst bei längerem Kochen; das Wasser nimmt nur
eine ganz schwach bläuliche Färbung an. Zwischen dem ausge-
schiedenen Salz und dem Salz in der wäßrigen Lösung müssen
also konstitutionelle Unterschiede bestehen. Es wurde nun ver-
sucht, die ursprüngliche Lösung des Salzes im Vakuum bei nied-
riger Temperatur (-10—45") einzudampfen; hierbei schied sich
erst, nachdem die Konzentration der Lösung recht groß geworden
war, allmählich ein hellblaues Kristallpulver ab; dieses war aber
auch in Wasser nur sehr schwer löslich.
Die Kupfersalze eignen sieb jedenfalls nicht zur Charakte-
risierung der Triglycolamidsäure.
Verarbeitung von IV.
Bei der Behandlung der Mutterlaugen von der Triglycolamid-
säure mit Bleioxyd läßt sich nach den vorausgegangenen Erfah-
rungen vermuten, daß die unlöslichen Blcisalze neben Bleioxy-
chlorid auch diglycolamidsaures und triglycolamidsaurcs Blei ent-