DOI Page / Citation link:
https://doi.org/10.11588/diglit.37061#0026
A. Winda.us:
2G
anhydrid isolieren, allerdings nur in ganz geringer Menge. Es
bildet tief gelbe Nadeln vom Schmelzpunkt 201, die sich farblos
in Alkalien auflösen.
N -benzolsulfocolchinsäureanhydrid: (AAEiCbNS.
OCR CHNHSOAMb
CO
Um die N-benzolsulfotrimethylcolchicinsäure zu oxydieren,
löst man 10 g in 100 ccm 3proz. Kalilauge und fügt bei 0"
24 g Kaliumpermanganat in 600 ccm Wasser allmählich hinzu.
Nach 2 Stunden säuert man mit Schwefelsäure an, bringt das
Mangansuperoxyd durch Einleiten von Schwefeldioxyd in
Lösung und schüttelt mit Chloroform aus. Das Chloroform
hinterläßt beim Eindunsten einen gelben Rückstand, der beim
Verreiben mit Methylalkohol kristallinisch erstarrt. Die Kristalle
werden abfiltriert und aus Chloroform-Petroläther umkristalli-
siert. Es sind gelbe, langgestreckte vierseitige Blättchen, die
unter Zersetzung bei 242—243° schmelzen. Ausbeute 1,6 g.
0,1701 g Subst.: 0,3574 g COg, 0,0725 g ILO.
0,1978 g Subst.: 4.9 ccm N (18°, 763 mm).
0,1940 g Subst.: 0,0950 g BaSO^.
CgALiNO.S Ber. C 57,49 H 4,61 N 3,05 S 6,98.
Gef. ,, 57,30 ,, 4,77 ,, 2.88 ,, 6,73.
Die neue Verbindung ist dem N-benzoylcolchinsäurean-
hydrid sehr ähnlich. Sie ist unlöslich in Wasser, Petroläther
und Äther, sehr schwer löslich in Benzol und Essigäther, etwas
leichter löslich in Chloroform, Aceton und Eisessig. Außer aus
Chloroform-Petroläther kann sie auch aus verdünntem Aceton
oder aus verdünnter Essigsäure umkristallisiert werden. Die
lief gelbe Lösung' in Essigsäure wird auf Zusatz von Zinkstaub
2G
anhydrid isolieren, allerdings nur in ganz geringer Menge. Es
bildet tief gelbe Nadeln vom Schmelzpunkt 201, die sich farblos
in Alkalien auflösen.
N -benzolsulfocolchinsäureanhydrid: (AAEiCbNS.
OCR CHNHSOAMb
CO
Um die N-benzolsulfotrimethylcolchicinsäure zu oxydieren,
löst man 10 g in 100 ccm 3proz. Kalilauge und fügt bei 0"
24 g Kaliumpermanganat in 600 ccm Wasser allmählich hinzu.
Nach 2 Stunden säuert man mit Schwefelsäure an, bringt das
Mangansuperoxyd durch Einleiten von Schwefeldioxyd in
Lösung und schüttelt mit Chloroform aus. Das Chloroform
hinterläßt beim Eindunsten einen gelben Rückstand, der beim
Verreiben mit Methylalkohol kristallinisch erstarrt. Die Kristalle
werden abfiltriert und aus Chloroform-Petroläther umkristalli-
siert. Es sind gelbe, langgestreckte vierseitige Blättchen, die
unter Zersetzung bei 242—243° schmelzen. Ausbeute 1,6 g.
0,1701 g Subst.: 0,3574 g COg, 0,0725 g ILO.
0,1978 g Subst.: 4.9 ccm N (18°, 763 mm).
0,1940 g Subst.: 0,0950 g BaSO^.
CgALiNO.S Ber. C 57,49 H 4,61 N 3,05 S 6,98.
Gef. ,, 57,30 ,, 4,77 ,, 2.88 ,, 6,73.
Die neue Verbindung ist dem N-benzoylcolchinsäurean-
hydrid sehr ähnlich. Sie ist unlöslich in Wasser, Petroläther
und Äther, sehr schwer löslich in Benzol und Essigäther, etwas
leichter löslich in Chloroform, Aceton und Eisessig. Außer aus
Chloroform-Petroläther kann sie auch aus verdünntem Aceton
oder aus verdünnter Essigsäure umkristallisiert werden. Die
lief gelbe Lösung' in Essigsäure wird auf Zusatz von Zinkstaub