14(A. 10)
August Darapsky:
Tabellen!.
. 0
iA %
S :0
i-3
A S
33 ^3
^ c
g A
Q
Temp.bei der
Kristallisation
^3
s ^
Salzmenge
11
Saizmenge
111
Säuremenge
DM in
ca. 2°/„iger
Benzollös.
1
70°
40 Min.
8-9°
23Std.
74
48,7
g
37 g
4 g
— 170,1°
2
70°
40 „
8—9°
24
67
44,7
30 „
2,6 ,
— 165,0°
3
70°
45 ,
8-9°
25
64
41,5
31,7,
4,5,37)
—
4
70°
45 „
8-9°
25
63,5
41,1
—
5,2 ,
— 183,6°
5
65°
45 „
8-9°
48
69
44,5
—
6,4 ,
-166,3°
6
65°
45 ,
10°
72
73
47,0
—
9,0 ,
-159,4°
7
70°
45 ,
10°
16
52,2
—
—
5,5 ,
— 115,4°
8
75°
20 ,
Eisschr.
48
69
48,4
—.
7,1 ,
— 162,1°
9
78°
15 „
48
72,2
42,5
--
6,2 ,
— 152,6°
10
77°
20 „
48
65,3
46,5
—
7,7 ,
-155,5°
11
68°
30 „
48
67,2
47,2
—
1,8,38)
— 173,3°
12
75°
20 ,
48
70,5
47,2
--
7 1 ,
— 159,6°
13
76°
15 „
48
67,0
45,3
—
9,5,39)
-154,8°
14
75°
20 ,
48
74,3
46,8
—
8,1 ,
— 152,9°
15
78°
25 ,
48
73,5
*
47,5
6,8 ,
— 161,1°
Als höchste Drehung fanden Mc KENZiE und CLOUGH^o)
[a]^ =— 191,8° (Konzentration der Benzollösung =3,353). Ent-
hält die Rohsäure noch viel Racemkörper, so nimmt auch hier
wie bei der dhSäure beim Umkristallisieren die Drehung ab.
Aus dem Filtrat von dem Morphinsalz der DSäure haben
Mc KENZiE und CLOUGrH) in ihrer zweiten Mitteilung durch
freiwilliges Verdunsten der alkoholischen Lösung und Zerlegung
des Rückstandes mit Soda auch rDSäure gewonnen. Durch
halbe Neutralisation der zunächst erhaltenen Säure mit Mor-
phin und erneute Zerlegung gelang es ihnen, aus 50 g dJ-Säure
neben ASäure noch 3 g ziemlich reine d-Säure ([ot]p —0- 188,5°;
c = 3,746) zu erhalten. Wie ich fand, läßt man einfacher das
Filtrat des Morphinsalzes der DSäure 2—3 Wochen in ver-
schlossener Flasche stehen und zerlegt alsdann das ausge-
schiedene Salz ohne weiteres mit verdünnter Schwefelsäure;
Erstarrte nur schwierig und unvollkommen,
ss) Kristallisierte nur zum Teil nach mehreren Wochen,
sp Nicht ganz erstarrt.
3°) Soc. 93, 820 (1908).
sp Soc. 95, 785 (1909).
August Darapsky:
Tabellen!.
. 0
iA %
S :0
i-3
A S
33 ^3
^ c
g A
Q
Temp.bei der
Kristallisation
^3
s ^
Salzmenge
11
Saizmenge
111
Säuremenge
DM in
ca. 2°/„iger
Benzollös.
1
70°
40 Min.
8-9°
23Std.
74
48,7
g
37 g
4 g
— 170,1°
2
70°
40 „
8—9°
24
67
44,7
30 „
2,6 ,
— 165,0°
3
70°
45 ,
8-9°
25
64
41,5
31,7,
4,5,37)
—
4
70°
45 „
8-9°
25
63,5
41,1
—
5,2 ,
— 183,6°
5
65°
45 „
8-9°
48
69
44,5
—
6,4 ,
-166,3°
6
65°
45 ,
10°
72
73
47,0
—
9,0 ,
-159,4°
7
70°
45 ,
10°
16
52,2
—
—
5,5 ,
— 115,4°
8
75°
20 ,
Eisschr.
48
69
48,4
—.
7,1 ,
— 162,1°
9
78°
15 „
48
72,2
42,5
--
6,2 ,
— 152,6°
10
77°
20 „
48
65,3
46,5
—
7,7 ,
-155,5°
11
68°
30 „
48
67,2
47,2
—
1,8,38)
— 173,3°
12
75°
20 ,
48
70,5
47,2
--
7 1 ,
— 159,6°
13
76°
15 „
48
67,0
45,3
—
9,5,39)
-154,8°
14
75°
20 ,
48
74,3
46,8
—
8,1 ,
— 152,9°
15
78°
25 ,
48
73,5
*
47,5
6,8 ,
— 161,1°
Als höchste Drehung fanden Mc KENZiE und CLOUGH^o)
[a]^ =— 191,8° (Konzentration der Benzollösung =3,353). Ent-
hält die Rohsäure noch viel Racemkörper, so nimmt auch hier
wie bei der dhSäure beim Umkristallisieren die Drehung ab.
Aus dem Filtrat von dem Morphinsalz der DSäure haben
Mc KENZiE und CLOUGrH) in ihrer zweiten Mitteilung durch
freiwilliges Verdunsten der alkoholischen Lösung und Zerlegung
des Rückstandes mit Soda auch rDSäure gewonnen. Durch
halbe Neutralisation der zunächst erhaltenen Säure mit Mor-
phin und erneute Zerlegung gelang es ihnen, aus 50 g dJ-Säure
neben ASäure noch 3 g ziemlich reine d-Säure ([ot]p —0- 188,5°;
c = 3,746) zu erhalten. Wie ich fand, läßt man einfacher das
Filtrat des Morphinsalzes der DSäure 2—3 Wochen in ver-
schlossener Flasche stehen und zerlegt alsdann das ausge-
schiedene Salz ohne weiteres mit verdünnter Schwefelsäure;
Erstarrte nur schwierig und unvollkommen,
ss) Kristallisierte nur zum Teil nach mehreren Wochen,
sp Nicht ganz erstarrt.
3°) Soc. 93, 820 (1908).
sp Soc. 95, 785 (1909).