Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

16(A.12)

August Darapsky:

11,0 g Salz kristallinisch aus. Die Impfkristalle waren hei einem
Vorversuch durch mehrtägiges Stehenlassen der Chinidinsalz-
lösung erhalten worden, wobei sich die zunächst gebildete zähe
Masse in Kristallwarzen verwandelte. 5 g des erhaltenen Salzes
wurden nunmehr mit überschüssiger verdünnter Natronlauge
angerieben und das ausgeschiedene Chinidin abhltriert; seine
Menge betrug 3,2 g (her. 3,23 g). Aus dem alkalischen Filtrat
hei beim Ansäuren mit verdünnter Salzsäure die Azidosäure zu-
nächst als 01 aus, das aber nach längerem Stehen hei 0° und
öfterem Reiben kristallinisch erstarrte. Das Rohprodukt (1,2 g;
her. 1,77 g) wurde aus Benzol umkristallisiert. Zur optischen
Bestimmung wurde die Säure in reinem Aceton gelöst; die
Lösung erwies sich indessen als gänzlich inaktiv.
Cinchonin salz. Auch dieses Salz scheidet sich zunächst
gern ölig aus und erstarrt erst nach längerem Stehen und
Reihen, auf Zusatz von Impfkristallen aber erhält man es beim
Abkühlen der Lösung sofort in prachtvollen, seideglänzenden,
zu großen Rosetten vereinigten Nadeln, die im Vakuumexsikkator
matt werden. Eine Lösung von 10,62 g Azidosäure (60 M. M.)
und 17,64 g Cinchonin (60 M. M.) in 2 Liter heißem Wasser
ergab so nach 4tägigem Stehen 12,7 g Salz. Bei der Zer-
legung von 4 g des Salzes mit verdünnter Natronlauge wurden
2,4 g Cinchonin (her. 2,50 g) und 1,0 g Azidosäure (her. 1,50 g)
erhalten. Letztere zeigte indessen nach dem Umkristallisieren
aus Benzol bei der Prüfung in Acetonlösung keinerlei Drehung.
Mit Hilfe des Brucin- und Morphinsalzes dagegen gelang
es, d,DAzidophenylessigsäure wenigstens partiell zu spalten.
Bruc.insalz. Dasselbe fiel aus einer Lösung von 7,1 g
Azidosäure (40 M. M.) und 18,6 g wasserhaltigem Brucin
(40 M. M. ) in 200 ccm heißem Wasser zunächst ölig aus, er-
starrte aber nach H/gtägigem Stehen spontan zu seideglän-
zenden, radialstrahlig in großen Büscheln angeordneten Nadeln.
Ausbeute*. 11,2 g- 3 g des Salzes wurden mit Natronlauge zer-
legt, vom Brucin (2,1g; her. 2,1 g) abhltriert und die Azidosäure
nach dem Umkristallisieren aus Benzol im Polarisationsapparat
untersucht:
0,2392 g Substanz, in 10 ccm Aceton gelöst, drehten im
1 dm-Rohr und Natriumlicht 0,175° nach rechts.
[.],= +7,3°.