Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

Untersuchungen über Aufschließung der ,,Rohsuifate". (A. 12) 5
haltigen, vanadin- und kupferhaltigen ,,Chalkolith" aus Fergana
(Turkestan) und resultierte aus dem rohen Erz lediglich durch
erschöpfende Extraktion mit (roher, schwefelsäurehaltiger) Salz-
säure zum Zwecke der Gewinnung des Vanadins, Urans und
Kupfers.
Die Sulfate für Versuch 201/42, Ib entstammen einem etwa
2 bis 3°/o Uran enthaltenden Karnotiterz aus Kolorado, und zwar
waren sie aus diesem nach der Extraktion des Urans und Vanadins
nach dem Rösten mit Chlornatrium, folgeweisem Behandeln mit
Wasser, Schwefelsäure, Umsetzen mit Soda und Fällung mit
Schwefelsäure gewonnen.
Die Versuche wurden in der Weise ausgeführt, daß man die
trockenen Rohsulfate innigst mit möglichst fein gepulverter Kohle
mischte, das Gemisch in einen Tiegel fest einpreßte, zur Verhinde-
rung der Oxydation durch den Luftsauerstoff mit einer Schicht
Kohle bedeckte und im bedeckten Tiegel etwa 4 Stunden auf
Hellrotglut erhitzte. Die Menge der Kohle war stets so berechnet,
daß sie im Überschuß vorhanden war und im Sinne der Gleichung
MeSÜ4 + 4C = MeS + 4CO
sich Kohlenoxyd bilden konnte.
Nach dem Erkalten wurde die feinst gepulverte Masse bald-
möglichst portionenweise unter stetem Umrühren in heiße ver-
dünnte Salzsäure eingetragen und der entweichende Schwefel-
wasserstoff baldmöglichst^) durch Kochen entfernt. Bei Verwendung
bleihaltiger Sulfate sorgt man zum Schluß durch geeignete Ver-
dünnung, daß die Salzsäure etwa einfach normal wird und zieht
mit solcher Salzsäure den bleibenden Rückstand erschöpfend aus.
Es bleiben alsdann Bleisulfid und Kieselsäure unlöslich zurück,
während Baryum-, Radium-, Kalzium- und Eisenchlorid in Lösung
gehen. Waren die Sulfate ursprünglich frei von Blei, so nimmt man
die erschöpfende Extraktion mit siedender etwa 5fach normaler
Salzsäure vor, womit man rascher zum Ziele gelangt. Stets muß
natürlich die Salzsäure vollständig frei von Schwefelsäure sein,
ln dem erhaltenen salzsauren Filtrat wurde das Radium bestimmt.
Die Radiumbestimmungen geschahen nach der Emanations-
methode in der von E. EmmiF) angegebenen Weise. — Ein zweck-
i) Um jede Rückoxydation der Sulfide an der Luft möglichst zu ver-
meiden.
b Zeitschrift für angewandte Chemie. 26. (1913). 658. und ,.Chemiker-
Kalender" für 1914. II. Band. S. 364. —