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https://doi.org/10.11588/diglit.37445#0014
14 (A. 22)
Theodor Curtius und Hartwig Franzen:
farblosen Kristallen verstopfte. Der Rückstand war löslich in
Alkohol, Aceton, Äther und Petroläther, konnte jedoch nicht zur
Kristallisation gebracht werden.
4. Mit Baryumoxyd.
10 g K-Oxycapronaldehydacetal wurden mit 16 g Baryumoxyd
(dem doppelten der berechneten Menge) am Rückflußkühler drei
Stunden lang im Ölbad auf 100° erhitzt. Dabei färbte sich die Flüs-
sigkeit unter Aufquellung des Baryumoxyds schwach bräunlich.
Bei der Destillation im Vakuum wurde das Acetal unverändert
zurückgewonnen.
5. Mit Palmitinsäurechlorid.
K-Ätkoxyliexylcnoxyd
CHg—CHs—CH2—CH2—CH CH-^O—C2H3
10 g (x-Oxycapronaldehydacetal wurden in 70 ccm Pyridin
gelöst und unter Kühlung langsam 14,5 g Palmitinsäurechlorid
hinzutropfen gelassen. Es fiel sofort ein reichlicher Niederschlag
von salzsaurem Pyridin aus und die Flüssigkeit färbte sich schwach
rosa.
Nach längerem Stehen wurde das Reaktionsgemisch in 300 ccm
Wasser gegossen, wobei salzsaures Pyridin und Pyridin in Lösung
gingen. Das auf der wässerigen Flüssigkeit schwimmende Öl wurde
mit Äther aufgenommen, mit Natriumsulfat getrocknet und nach
dem Verjagen des Äthers etwas noch vorhandenes Pyridin im
Vakuum abdestilliert.
Das zurückbleibende gelbe Öl wurde in einer Kohlensäure-
atmosphäre erhitzt, bis das eingetauchte Thermometer eine Tempe-
ratur von 250—300° zeigte, wobei eine anfangs farblose, später
gelb gefärbte Flüssigkeit überging, die im Vakuum fraktioniert
wurde. Bei einem Druck von 11 mm ging, nach einem von 32—70°
siedenden Vorlauf, zwischen 71—73° eine farblose eigentümlich
riechende Flüssigkeit über.
0,1200 g Substanz gaben 0,2917 g COg und 0,1195 g HgO.
0,2110 g Substanz gaben 0,5118 g COg und 0,2102 g HgO.
Theodor Curtius und Hartwig Franzen:
farblosen Kristallen verstopfte. Der Rückstand war löslich in
Alkohol, Aceton, Äther und Petroläther, konnte jedoch nicht zur
Kristallisation gebracht werden.
4. Mit Baryumoxyd.
10 g K-Oxycapronaldehydacetal wurden mit 16 g Baryumoxyd
(dem doppelten der berechneten Menge) am Rückflußkühler drei
Stunden lang im Ölbad auf 100° erhitzt. Dabei färbte sich die Flüs-
sigkeit unter Aufquellung des Baryumoxyds schwach bräunlich.
Bei der Destillation im Vakuum wurde das Acetal unverändert
zurückgewonnen.
5. Mit Palmitinsäurechlorid.
K-Ätkoxyliexylcnoxyd
CHg—CHs—CH2—CH2—CH CH-^O—C2H3
10 g (x-Oxycapronaldehydacetal wurden in 70 ccm Pyridin
gelöst und unter Kühlung langsam 14,5 g Palmitinsäurechlorid
hinzutropfen gelassen. Es fiel sofort ein reichlicher Niederschlag
von salzsaurem Pyridin aus und die Flüssigkeit färbte sich schwach
rosa.
Nach längerem Stehen wurde das Reaktionsgemisch in 300 ccm
Wasser gegossen, wobei salzsaures Pyridin und Pyridin in Lösung
gingen. Das auf der wässerigen Flüssigkeit schwimmende Öl wurde
mit Äther aufgenommen, mit Natriumsulfat getrocknet und nach
dem Verjagen des Äthers etwas noch vorhandenes Pyridin im
Vakuum abdestilliert.
Das zurückbleibende gelbe Öl wurde in einer Kohlensäure-
atmosphäre erhitzt, bis das eingetauchte Thermometer eine Tempe-
ratur von 250—300° zeigte, wobei eine anfangs farblose, später
gelb gefärbte Flüssigkeit überging, die im Vakuum fraktioniert
wurde. Bei einem Druck von 11 mm ging, nach einem von 32—70°
siedenden Vorlauf, zwischen 71—73° eine farblose eigentümlich
riechende Flüssigkeit über.
0,1200 g Substanz gaben 0,2917 g COg und 0,1195 g HgO.
0,2110 g Substanz gaben 0,5118 g COg und 0,2102 g HgO.