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https://doi.org/10.11588/diglit.37415#0026
26 (A. 7)
Th. Curtius und H. Franzen:
dünnt, durch ein nasses Filter filtriert und die klare salzsaure
Lösung solange mit einer 10%igen Platinchloridlösung versetzt,
bis kein gelber Niederschlag mehr ausfällt. Letzterer wird abge-
saugt, mit Alkohol gewaschen und im Vakuumexsikkator über
Schwefelsäure getrocknet. Das kristallinische pulvrige Produkt
schmolz bei 175—176° unter Zersetzung. Nach dem Umkri-
stallisieren aus heißem absolutem Alkohol, in welchem es in der
Kälte sehr schwer löslich ist, bildete das Platinsalz feine gelbe
Nädelchen, die bei 179—180° unter Zersetzung schmolzen. Er-
halten: 2 g, entsprechend 45% der berechneten Menge.
Die berechnete Menge 10%ige Platinchloridlösung, die zum
vollständigen Überführen von 2 g obigen Pyrazolins in das Doppel-
salz nötig ist, beträgt 20 g. Schon nach Zugabe der Hälfte war die
Ausfällung beendet. Aus dem Filtrat vom Platinsalz wurde durch
Natronlauge ein gelbes Ol wieder abgeschieden. Dieses wurde mit
Äther wieder aufgenommen und die ätherische Schicht über Pott-
asche getrocknet. Nach dem Abdunsten des Äthers ging beim Er-
hitzen der kleinen Menge unter 13 mm Druck bis 110° so gut wie
nichts über. Im Destillierkölbchen blieb etwa 1 g eines dicken
braunen Öls zurück, welches in salzsaurer Lösung mit Platin-
chloridlösung versetzt keine Fällung gab. Letztere Eigenschaft
besitzt das hochsiedende Produkt, welches hei der Darstellung des
Pyrazolins aus dem Aldazin zur Hälfte sich bildet^).
Zur Analyse des Platinsalzes wurde exsikkatortrockene Sub-
stanz verwandt. Die Chlorbestimmung wurde nach C^Rius aus-
geführt. Dem entstandenen Chlorsilber war eine beträchtliche
Menge metallisches Platin beigemengt. Das Gemisch wurde ab-
filtriert, auf dem Filter bei 90° getrocknet und das Filter für sich
verascht. Niederschlag und Filterasche wurden im Porzellantiegel
mit 7 %igem wäßrigem Ammoniak auf dem Wasserbade digeriert.
Von dem zurückgebliebenen Platin wurde abfiltriert, das Filter
mit verdünntem Ammoniakwasser, dann mit Wasser gut ausge-
waschen und das Filtrat mit reiner Salpetersäure im Überschuß
versetzt. Das wieder ausgefällte Chlorsilber wurde ahfiltriert und
wie gewöhnlich weiter behandelt.
0,1064 g Sbst.: 0,1221 g AgCl.
Zur Bestimmung des Platins wurde die Substanz in einem ge-
wogenen Porzellantiegel mit einigen ccm reiner konzentrierter
Salpetersäure übergossen und auf dem Wasserbade zur Trockene
% Diese Abhandlung, S. 10.
Th. Curtius und H. Franzen:
dünnt, durch ein nasses Filter filtriert und die klare salzsaure
Lösung solange mit einer 10%igen Platinchloridlösung versetzt,
bis kein gelber Niederschlag mehr ausfällt. Letzterer wird abge-
saugt, mit Alkohol gewaschen und im Vakuumexsikkator über
Schwefelsäure getrocknet. Das kristallinische pulvrige Produkt
schmolz bei 175—176° unter Zersetzung. Nach dem Umkri-
stallisieren aus heißem absolutem Alkohol, in welchem es in der
Kälte sehr schwer löslich ist, bildete das Platinsalz feine gelbe
Nädelchen, die bei 179—180° unter Zersetzung schmolzen. Er-
halten: 2 g, entsprechend 45% der berechneten Menge.
Die berechnete Menge 10%ige Platinchloridlösung, die zum
vollständigen Überführen von 2 g obigen Pyrazolins in das Doppel-
salz nötig ist, beträgt 20 g. Schon nach Zugabe der Hälfte war die
Ausfällung beendet. Aus dem Filtrat vom Platinsalz wurde durch
Natronlauge ein gelbes Ol wieder abgeschieden. Dieses wurde mit
Äther wieder aufgenommen und die ätherische Schicht über Pott-
asche getrocknet. Nach dem Abdunsten des Äthers ging beim Er-
hitzen der kleinen Menge unter 13 mm Druck bis 110° so gut wie
nichts über. Im Destillierkölbchen blieb etwa 1 g eines dicken
braunen Öls zurück, welches in salzsaurer Lösung mit Platin-
chloridlösung versetzt keine Fällung gab. Letztere Eigenschaft
besitzt das hochsiedende Produkt, welches hei der Darstellung des
Pyrazolins aus dem Aldazin zur Hälfte sich bildet^).
Zur Analyse des Platinsalzes wurde exsikkatortrockene Sub-
stanz verwandt. Die Chlorbestimmung wurde nach C^Rius aus-
geführt. Dem entstandenen Chlorsilber war eine beträchtliche
Menge metallisches Platin beigemengt. Das Gemisch wurde ab-
filtriert, auf dem Filter bei 90° getrocknet und das Filter für sich
verascht. Niederschlag und Filterasche wurden im Porzellantiegel
mit 7 %igem wäßrigem Ammoniak auf dem Wasserbade digeriert.
Von dem zurückgebliebenen Platin wurde abfiltriert, das Filter
mit verdünntem Ammoniakwasser, dann mit Wasser gut ausge-
waschen und das Filtrat mit reiner Salpetersäure im Überschuß
versetzt. Das wieder ausgefällte Chlorsilber wurde ahfiltriert und
wie gewöhnlich weiter behandelt.
0,1064 g Sbst.: 0,1221 g AgCl.
Zur Bestimmung des Platins wurde die Substanz in einem ge-
wogenen Porzellantiegel mit einigen ccm reiner konzentrierter
Salpetersäure übergossen und auf dem Wasserbade zur Trockene
% Diese Abhandlung, S. 10.