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https://doi.org/10.11588/diglit.37415#0027
Über die chemischen Bestandteile grüner Pflanzen VI. (A. 7) 27
eingedampft. Diese Operation wurde dreimal, zuletzt mit rauchender
Salpetersäure wiederholt. Der völlig trockene Rückstand im Tiegel
ward vorsichtig über einer kleinen Flamme zersetzt und das zu-
rückbleibende Platin bis zur Gewichtskonstanz geglüht.
0,1072 g Sbst.: 0,0281 g Pt,
0,1117 g, direkt im Tiegel erhitzt, hinterließen nach dem Glühen
0,0289 g Pt.
0,1554 g Sbst.: 18,8 ccm N (24°, 755 mm).
Ber. f. CsofDsmCbPt (745,86):
N 7,51
CI 28,52
Pt 26,12
Gef.:
Das zähe Öl, das bei der Destillation des (4)-Isopropyl-(5)-
Isobutylpyrazolins im Destillierkolben zurückbleibt und selbst
unter stark vermindertem Druck nicht unzersetzt destilliert, hat
ähnlichen Geruch wie das beschriebene Pyrazolinderivat, das bei
108—109° und 12 mm übergeht. Es reagiert neutral. In Wasser ist
die Substanz unlöslich, in Äther oder Alkohol sehr leicht löslich.
Die konzentrierte salzsaure Lösung färbt Holzstoff intensiv gelb.
In der Wärme wird ammoniakalische Silberlösung reduziert. Mit
p-Diazotoluolsulfat gibt das Produkt ebenfalls einen öligen roten
Farbstoff. Die salzsaure Lösung dieses hochsiedenden Körpers
unterscheidet sich von der des (4)-Isopropyl-(5)-Isobutylpyrazolins
dadurch, daß sie mit Platinchlorid keine Fällung gibt.
Isovalerliydrazin,
(CH3)2CHCH2CH:NNH2.
In einem Kolben mit Rückflußkühler werden in 29,1 g Ilydra-
zinhydrat unter Eiskühlung und Schütteln 50 g Isovaleraldehyd
(1 Molekül) tropfenweise eingetragen. Unter Selbsterwärmung
entsteht eine homogene Flüssigkeit, die sich durch Ausscheidung
von Wasser trübt. Nach zweistündigem Erhitzen auf dem Wasser-
bad haben sich zwei Schichten gebildet. Das gelbe Öl auf der wäß-
rigen Schicht wird nach dem Erkalten mit Äther aufgenommen
und dieselbe noch dreimal mit Äther ausgeschüttelt. Die ver-
einigten ätherischen Lösungen werden über Pottasche sorgfältig
getrocknet. Nach dem Abdestillieren des Äthers und mehrmaligem
Fraktionieren des zurückbleibenden Öles geht zuerst das gesuchte
eingedampft. Diese Operation wurde dreimal, zuletzt mit rauchender
Salpetersäure wiederholt. Der völlig trockene Rückstand im Tiegel
ward vorsichtig über einer kleinen Flamme zersetzt und das zu-
rückbleibende Platin bis zur Gewichtskonstanz geglüht.
0,1072 g Sbst.: 0,0281 g Pt,
0,1117 g, direkt im Tiegel erhitzt, hinterließen nach dem Glühen
0,0289 g Pt.
0,1554 g Sbst.: 18,8 ccm N (24°, 755 mm).
Ber. f. CsofDsmCbPt (745,86):
N 7,51
CI 28,52
Pt 26,12
Gef.:
Das zähe Öl, das bei der Destillation des (4)-Isopropyl-(5)-
Isobutylpyrazolins im Destillierkolben zurückbleibt und selbst
unter stark vermindertem Druck nicht unzersetzt destilliert, hat
ähnlichen Geruch wie das beschriebene Pyrazolinderivat, das bei
108—109° und 12 mm übergeht. Es reagiert neutral. In Wasser ist
die Substanz unlöslich, in Äther oder Alkohol sehr leicht löslich.
Die konzentrierte salzsaure Lösung färbt Holzstoff intensiv gelb.
In der Wärme wird ammoniakalische Silberlösung reduziert. Mit
p-Diazotoluolsulfat gibt das Produkt ebenfalls einen öligen roten
Farbstoff. Die salzsaure Lösung dieses hochsiedenden Körpers
unterscheidet sich von der des (4)-Isopropyl-(5)-Isobutylpyrazolins
dadurch, daß sie mit Platinchlorid keine Fällung gibt.
Isovalerliydrazin,
(CH3)2CHCH2CH:NNH2.
In einem Kolben mit Rückflußkühler werden in 29,1 g Ilydra-
zinhydrat unter Eiskühlung und Schütteln 50 g Isovaleraldehyd
(1 Molekül) tropfenweise eingetragen. Unter Selbsterwärmung
entsteht eine homogene Flüssigkeit, die sich durch Ausscheidung
von Wasser trübt. Nach zweistündigem Erhitzen auf dem Wasser-
bad haben sich zwei Schichten gebildet. Das gelbe Öl auf der wäß-
rigen Schicht wird nach dem Erkalten mit Äther aufgenommen
und dieselbe noch dreimal mit Äther ausgeschüttelt. Die ver-
einigten ätherischen Lösungen werden über Pottasche sorgfältig
getrocknet. Nach dem Abdestillieren des Äthers und mehrmaligem
Fraktionieren des zurückbleibenden Öles geht zuerst das gesuchte