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Edlbacher, Siegfried; Heidelberger Akademie der Wissenschaften / Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse [Hrsg.]
Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse: Abteilung A, Mathematisch-physikalische Wissenschaften (1917, 16. Abhandlung): Über die Preglsche mikroanalytische Bestimmung von Methylgruppen am Stickstoff — Heidelberg, 1917

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https://doi.org/10.11588/diglit.36400#0008
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8 (A. 16)

8. EDLBACHER:

durch Zusammenrollen zwischen den Fingern und Auf pressen auf
das Analysenheft zu einem Näpfchen geformt..."
In dieses gewogene Hütchen bringt man mit einer Messer-
spitze 3 —6 mg Substanz und verschließt das gewogene Hütchen
durch Zukrempeln mittels zweier Pinzetten.
Nun werden zunächst das Quarzkölbchen und der Glasteil
des Apparates mittels etwas Vaselin gedichtet und durch die
Spiralklemmen fest verbunden. Mit Hilfe einer kleinen Pipette
füllt man bei horizontal gehaltenem Apparate die beiden Wasch-
gefäße Wi und Wg mit 5%iger Kadmiumsulfatlösung, wobei man
Sorge trägt, daß keine Flüssigkeit in das Verbindungsrohr Vr ge-
langt, da sonst Cadmiumsulfat in die Silberlösung fließt und zur
Bildung von Niederschlag Anlaß gibt. und Wg werden dann
durch kleine Korke verschlossen.


Jetzt wird der Apparat in die Klemme Kl gespannt und das
Kölbchen K mit anlehnendem Thermometer Th in den Tiegel
Tg getaucht, dieser mit Sand gefüllt und über denselben eine Asbest-
platte PI gelegt, die einen Ausschnitt besitzt, so daß sie bequem
von der Seite über den Tiegel geschoben werden kann.
Das Einleitungsrohr E hat man schon vorher mit Schwefel-
chromsäure sorgfältigst gereinigt.
Man läßt es nun in das bauchige Reagierglas Rg tauchen,
welches mit 4% alkoholischer Silbernitratlösung gefüllt ist.
 
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