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https://doi.org/10.11588/diglit.36553#0014
6 (RI)
A. KoSSEL und 8. EDLBACHER:
äthert, die Schwefelsäure mit Baryt gefällt und der Überschuß
des Baryts durch Kohlensäure entfernt. Die wässerige Lösung
lieferte beim Eindunsten eine weiße Kristallmasse, welche nach
zweimaligem Umkristallisieren aus Alkohol bei 141° schmolz.
Zur Analyse wurde die Base in das Goldsalz übergeführt, in-
dem die Kristalle in wenig Wasser gelöst unter Zusatz von Salz-
säure mit Goldchlorid versetzt wurden. Es schied sich ein Öl aus,
welches bald zu gelben Kristallen erstarrte. Dieselben wurden aus
wenig Salzsäure umkristallisiert und zur Analyse über Schwefel-
säure getrocknet. Sie schmolzen bei 155°%
1. 9-76 mgr ergaben 0-467 cm^ N (766 mm, 18°), gef. 5-65% N;
2. 6-921 mgr ergaben 1-76 mgr H^O; 4-20 mgr COg; 2-645 mgr Au;
gef. 2-85 % H; 16-53 % C; 38-22 % Au;
3. 6-145 mgr ergaben 8-10 mgr AgJ; gef. 8-43% CHg.
Ber. f. C7H15N2O3CÖAU: 16-34% C; 2-94% H; 5-45% N;
38-35% Au; 8-76%CHg").
Gef.: 16-53% C; 2-65% H; 5-65% N;
38-22% Au; 8-43% CHg.
Das Goldsalz hat somit die Zusammensetzung GyH^NgOg
HGl + AuClg.
Zur Darstellung des Silbersalzes wurde 1 g der kristallisierten
Base mit etwas mehr als zwei Mol Silbernitrat in möglichst wenig
Wasser gelöst und ein Überschuß von absolutem Alkohol hinzu-
gefügt. Es kristallisierte ein Silbersalz aus, welches durch Auf-
lösen in sehr wenig Wasser und Zusatz von absolutem Alkohol
umgelöst werden konnte. Die Kristalle lösen sich leicht in Alkohol,
welcher mehr als 3—4% Wasser enthält und sind lichtempfindlich.
Der Schmelzpunkt liegt bei 180°. Die Analyse führte zu folgenden
Zahlen:
1. 5-920 mgr ergaben 0-613 cm^ N (759 mm, 20°) gef. 12-05% N
Ber. f. GÜÜ.NgOeAg .12-22% N
2. 3-895 mgr ergaben 7-56 mgr AgJ; gef. 12-42% CHg (Methyl am
Stickstoff)
Ber. f. 3 CHg in obiger Formel.13-08% CHg
Das Silbersalz hat also die Zusammensetzung CyH^NgOg + AgNOg.
i) Die Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Stickstoffbestimmungen wurden
stets nach PREGL ausgeführt. Die N-Methylbestimmungen nach EDLBAcnER.
b Berechnet für 3 CHg.
A. KoSSEL und 8. EDLBACHER:
äthert, die Schwefelsäure mit Baryt gefällt und der Überschuß
des Baryts durch Kohlensäure entfernt. Die wässerige Lösung
lieferte beim Eindunsten eine weiße Kristallmasse, welche nach
zweimaligem Umkristallisieren aus Alkohol bei 141° schmolz.
Zur Analyse wurde die Base in das Goldsalz übergeführt, in-
dem die Kristalle in wenig Wasser gelöst unter Zusatz von Salz-
säure mit Goldchlorid versetzt wurden. Es schied sich ein Öl aus,
welches bald zu gelben Kristallen erstarrte. Dieselben wurden aus
wenig Salzsäure umkristallisiert und zur Analyse über Schwefel-
säure getrocknet. Sie schmolzen bei 155°%
1. 9-76 mgr ergaben 0-467 cm^ N (766 mm, 18°), gef. 5-65% N;
2. 6-921 mgr ergaben 1-76 mgr H^O; 4-20 mgr COg; 2-645 mgr Au;
gef. 2-85 % H; 16-53 % C; 38-22 % Au;
3. 6-145 mgr ergaben 8-10 mgr AgJ; gef. 8-43% CHg.
Ber. f. C7H15N2O3CÖAU: 16-34% C; 2-94% H; 5-45% N;
38-35% Au; 8-76%CHg").
Gef.: 16-53% C; 2-65% H; 5-65% N;
38-22% Au; 8-43% CHg.
Das Goldsalz hat somit die Zusammensetzung GyH^NgOg
HGl + AuClg.
Zur Darstellung des Silbersalzes wurde 1 g der kristallisierten
Base mit etwas mehr als zwei Mol Silbernitrat in möglichst wenig
Wasser gelöst und ein Überschuß von absolutem Alkohol hinzu-
gefügt. Es kristallisierte ein Silbersalz aus, welches durch Auf-
lösen in sehr wenig Wasser und Zusatz von absolutem Alkohol
umgelöst werden konnte. Die Kristalle lösen sich leicht in Alkohol,
welcher mehr als 3—4% Wasser enthält und sind lichtempfindlich.
Der Schmelzpunkt liegt bei 180°. Die Analyse führte zu folgenden
Zahlen:
1. 5-920 mgr ergaben 0-613 cm^ N (759 mm, 20°) gef. 12-05% N
Ber. f. GÜÜ.NgOeAg .12-22% N
2. 3-895 mgr ergaben 7-56 mgr AgJ; gef. 12-42% CHg (Methyl am
Stickstoff)
Ber. f. 3 CHg in obiger Formel.13-08% CHg
Das Silbersalz hat also die Zusammensetzung CyH^NgOg + AgNOg.
i) Die Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Stickstoffbestimmungen wurden
stets nach PREGL ausgeführt. Die N-Methylbestimmungen nach EDLBAcnER.
b Berechnet für 3 CHg.