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https://doi.org/10.11588/diglit.36553#0016
8 (B. 1)
A. KoSSEL und S. EDLBACHER:
Ein Teil davon wurde mit verdünnter Salzsäure und Gold-
chlorid in das Goldsalz übergeführt, welches sich als ein bald
kristallisierendes Öl ausschied. Nach dem Umkristallisieren aus
einprozentiger Salzsäure erschien es in Form dunkelgelber Nädel-
chen, die bei 90° zu sintern begannen und bei 105° schmolzen.
1. 5-055 mgr gab 6-55 mgr Ag.J ; gef. 8-29% GH^;
2. 6-800 mgr ergab 2-25 mgr H^O; 4-44 mgr CO^; 2-430 mgr Au,
gef. 3-70% H; 1.7-83% C; 35-78% Au
3. 5-660 mgr gab 0-274 cnV N (737 mm, 22°); gef. 5-44% N
Ber. f. CgH^N.CÖAuCh: 17-59% C; 3-51% H; 5-13% N; 8-26% GH^
Gefunden: 17-82% C; 3-70% H; 5-44% N; 8-29%CHg.
Das Goldsalz hat hiernach die Zusammensetzung
CgHigNgOi, HCl + AuClg
Zur Hydrolyse wurden 20 g der Base mit 200 cm^ 30vol%
Schwefelsäure 28 Stunden am Rückflußkühler gekocht und die
Schwefelsäure sodann durch Baryt entfernt. Es bleibt ein etwas
bräunlich gefärbter Eindampfungsrückstand, welcher kristallinisch
erstarrt. Derselbe wird mit kaltem Alkohol ausgelaugt und ab-
gesaugt. Der in Alkohol unlösliche Teil bestand im wesentlichen
aus Glykokoll, das Alkoholextrakt enthielt ein Betain.
Der Nachweis des Glykokolls wurde durch Überführung
in Hippursäure erbracht. Die Hippursäure kristallisierte in langen
farblosen Nadeln vom Schmelzpunkt 187 — 188° und ergab bei der
Stickstoffbestimmung folgende Werte:
3-13 mgr gab 0-480 cnUN (757 mm, 16°); gef. 18-04% N
Berechnet für Hippursäure 18-60% N
Der alkohollösliche Teil verblieb nach dem Verdunsten des
Alkohols als hygroskopische Kristallmasse. Ein Teil davon wurde
in mäßig verdünnter Salzsäure und mit Goldchlorid versetzt. Es
entstand eine, ölige Abscheidung, die sich zunächst in mikroskopi-
sche Kriställchen verwandelte; diese erfuhren nach Verlauf einiger
Stunden eine weitere Elmwandlung in größere Nadeln. Sie schmol-
zen nach zweimaligem Umkristallisieren aus einprozentiger Salz-
säure bei 240°. Zur Analyse wurden sie im luftverdünnten Raum
über Schwefelsäure getrocknet.
A. KoSSEL und S. EDLBACHER:
Ein Teil davon wurde mit verdünnter Salzsäure und Gold-
chlorid in das Goldsalz übergeführt, welches sich als ein bald
kristallisierendes Öl ausschied. Nach dem Umkristallisieren aus
einprozentiger Salzsäure erschien es in Form dunkelgelber Nädel-
chen, die bei 90° zu sintern begannen und bei 105° schmolzen.
1. 5-055 mgr gab 6-55 mgr Ag.J ; gef. 8-29% GH^;
2. 6-800 mgr ergab 2-25 mgr H^O; 4-44 mgr CO^; 2-430 mgr Au,
gef. 3-70% H; 1.7-83% C; 35-78% Au
3. 5-660 mgr gab 0-274 cnV N (737 mm, 22°); gef. 5-44% N
Ber. f. CgH^N.CÖAuCh: 17-59% C; 3-51% H; 5-13% N; 8-26% GH^
Gefunden: 17-82% C; 3-70% H; 5-44% N; 8-29%CHg.
Das Goldsalz hat hiernach die Zusammensetzung
CgHigNgOi, HCl + AuClg
Zur Hydrolyse wurden 20 g der Base mit 200 cm^ 30vol%
Schwefelsäure 28 Stunden am Rückflußkühler gekocht und die
Schwefelsäure sodann durch Baryt entfernt. Es bleibt ein etwas
bräunlich gefärbter Eindampfungsrückstand, welcher kristallinisch
erstarrt. Derselbe wird mit kaltem Alkohol ausgelaugt und ab-
gesaugt. Der in Alkohol unlösliche Teil bestand im wesentlichen
aus Glykokoll, das Alkoholextrakt enthielt ein Betain.
Der Nachweis des Glykokolls wurde durch Überführung
in Hippursäure erbracht. Die Hippursäure kristallisierte in langen
farblosen Nadeln vom Schmelzpunkt 187 — 188° und ergab bei der
Stickstoffbestimmung folgende Werte:
3-13 mgr gab 0-480 cnUN (757 mm, 16°); gef. 18-04% N
Berechnet für Hippursäure 18-60% N
Der alkohollösliche Teil verblieb nach dem Verdunsten des
Alkohols als hygroskopische Kristallmasse. Ein Teil davon wurde
in mäßig verdünnter Salzsäure und mit Goldchlorid versetzt. Es
entstand eine, ölige Abscheidung, die sich zunächst in mikroskopi-
sche Kriställchen verwandelte; diese erfuhren nach Verlauf einiger
Stunden eine weitere Elmwandlung in größere Nadeln. Sie schmol-
zen nach zweimaligem Umkristallisieren aus einprozentiger Salz-
säure bei 240°. Zur Analyse wurden sie im luftverdünnten Raum
über Schwefelsäure getrocknet.