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Karl Freudenberg und Otto Westphal
Das Filtrat der 3. Fraktion wurde wieder direkt aufgearbeitet. Aufar-
beitung der einzelnen Fraktionen wie oben. Die 4. Fraktion fiel meist sehr
unvollständig aus (bei Fällung mit Alkohol). Da sie fast unwirksam war,
wurde auf vollständige Fällung kein Wert gelegt. Ergebnis:
Ausbeuten:
Test:
1. Fraktion: 345 mg
Gleiche Wirksamkeit
wie Pri-Em,
2. Fraktion: 496 mg
4-fache
von „
3. Fraktion: 512 mg
Halbe „
4. Fraktion: 403 mg (unvollst.)
Fast unwirksam.
Zwischen 45—60% fielen unter diesen Bedingungen 83% der
Gesamtwirksamkeit bei 4-facher Anreicherung. Aus verschiedenen
Gründen wurde diese Vorschrift der obigen (mit an sich besserer
Ausbeute an Wirkstoff) vorgezogen und in die Aufarbeitung ein-
gegliedert. Aus einem kg WiTTE-Pepton erhielten wir 6—7 g Pri-Em
und daraus ca. 1.2 g Pri-Em (Alkohol 45—60%).
Es lag nahe, diese Fraktionierungs-Methode wiederholt anzu-
wenden, und es hat sich erwiesen, daß nach etwa der gleichen Vor-
schrift— wie soeben beschrieben — viermal mit Erfolg fraktio-
niert werden konnte. Die Hauptwirksamkeit fiel jeweils zwischen
45 und 60 % Alkoholgehalt. Erst die 5. Fraktionierung ergab
keine merkliche Anreicherung mehr. Durchschnittlich wurden bei
jeder Fraktionierung zwei Drittel der Wirksamkeit bei etwas über
doppelter Anreicherung zurückgewonnen. Die weniger wirksamen
Fraktionen unter 45 und über 60% wurden jeweils in eine frühere
Aufarbeitungsstufe zurückgegeben.
Nachstehend sind die Ergebnisse der weiteren Fraktionierungen
angegeben. Es ist dazu zu sagen, daß wir eine große Zeit für
diese Arbeiten verwenden mußten, ehe wir genügend Material
für eine 4. und 5. Fraktionierung in Händen hatten. Kleinere
Mengen als 100 mg konnten nicht befriedigend fraktioniert werden,
da jede einzelne Fraktion, auch bei kräftigstem Rühren, dennoch
immer Substanz mitriß, welche an sich erst in die nächste Frak-
tion gehörte — ein Umstand, der bei größeren Substanzmengen
weniger ins Gewicht fiel.
2. Fraktionierung. 270 mg der 1. Fraktionierung (45—60%)
ergaben 91 mg 2. Fraktg. (45—60%). Der Test zeigte die doppelte
Wirksamkeit, also ca. 65% Ausbeute an Wirkstoff.
3. Fraktionierung. 200 mg der 2. Fraktionierung (45—60%)
ergaben 79 mg 3. Fraktg. (45—60%). Der Test zeigte doppelte
Wirksamkeit, also ca. 80% Ausbeute an Wirkstoff.
Karl Freudenberg und Otto Westphal
Das Filtrat der 3. Fraktion wurde wieder direkt aufgearbeitet. Aufar-
beitung der einzelnen Fraktionen wie oben. Die 4. Fraktion fiel meist sehr
unvollständig aus (bei Fällung mit Alkohol). Da sie fast unwirksam war,
wurde auf vollständige Fällung kein Wert gelegt. Ergebnis:
Ausbeuten:
Test:
1. Fraktion: 345 mg
Gleiche Wirksamkeit
wie Pri-Em,
2. Fraktion: 496 mg
4-fache
von „
3. Fraktion: 512 mg
Halbe „
4. Fraktion: 403 mg (unvollst.)
Fast unwirksam.
Zwischen 45—60% fielen unter diesen Bedingungen 83% der
Gesamtwirksamkeit bei 4-facher Anreicherung. Aus verschiedenen
Gründen wurde diese Vorschrift der obigen (mit an sich besserer
Ausbeute an Wirkstoff) vorgezogen und in die Aufarbeitung ein-
gegliedert. Aus einem kg WiTTE-Pepton erhielten wir 6—7 g Pri-Em
und daraus ca. 1.2 g Pri-Em (Alkohol 45—60%).
Es lag nahe, diese Fraktionierungs-Methode wiederholt anzu-
wenden, und es hat sich erwiesen, daß nach etwa der gleichen Vor-
schrift— wie soeben beschrieben — viermal mit Erfolg fraktio-
niert werden konnte. Die Hauptwirksamkeit fiel jeweils zwischen
45 und 60 % Alkoholgehalt. Erst die 5. Fraktionierung ergab
keine merkliche Anreicherung mehr. Durchschnittlich wurden bei
jeder Fraktionierung zwei Drittel der Wirksamkeit bei etwas über
doppelter Anreicherung zurückgewonnen. Die weniger wirksamen
Fraktionen unter 45 und über 60% wurden jeweils in eine frühere
Aufarbeitungsstufe zurückgegeben.
Nachstehend sind die Ergebnisse der weiteren Fraktionierungen
angegeben. Es ist dazu zu sagen, daß wir eine große Zeit für
diese Arbeiten verwenden mußten, ehe wir genügend Material
für eine 4. und 5. Fraktionierung in Händen hatten. Kleinere
Mengen als 100 mg konnten nicht befriedigend fraktioniert werden,
da jede einzelne Fraktion, auch bei kräftigstem Rühren, dennoch
immer Substanz mitriß, welche an sich erst in die nächste Frak-
tion gehörte — ein Umstand, der bei größeren Substanzmengen
weniger ins Gewicht fiel.
2. Fraktionierung. 270 mg der 1. Fraktionierung (45—60%)
ergaben 91 mg 2. Fraktg. (45—60%). Der Test zeigte die doppelte
Wirksamkeit, also ca. 65% Ausbeute an Wirkstoff.
3. Fraktionierung. 200 mg der 2. Fraktionierung (45—60%)
ergaben 79 mg 3. Fraktg. (45—60%). Der Test zeigte doppelte
Wirksamkeit, also ca. 80% Ausbeute an Wirkstoff.