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https://doi.org/10.11588/diglit.43767#0005
Über die gruppenspezifische Substanz A aus Harn
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kohle, von der wir ihn aber nicht eluieren konnten. Bei den
anderen Adsorbentien gelang die Elution teilweise, aber wir er-
hielten die Substanz ohne Anreicherung zurück, adsorbiert blieben
lediglich Farbstoffe. Im alkalischen Gebiet wurde die Substanz
nicht adsorbiert, wohl aber ein Teil der unwirksamen Begleit-
stoffe. Mit Aluminiumoxyd und Fasertonerde konnte der Wirkstoff
zweifach angereichert werden (Borax, pH=9,2). Noch zwei andere
Adsorbentien wurden untersucht: Eine kolloide Lösung von Eisen-
oxyd (Liquor Ferri oxydati dialysati 5 % Merck), aus welcher das
Eisenoxyd abgeschieden wurde, wenn man die kolloide Lösung
in die Substanzlösung eintropfte; ferner eine alkoholische Lösung
von Mastix. Beim Zusammengießen der Letzteren mit dem glei-
chen Volumen wässeriger Substanzlösung schied sich der Mastix
ab. Aber auch diese beiden Verfahren brachten nur zweifache
Anreicherung bei schlechter Ausbeute. Günstigere Ergebnisse er-
zielten wir durch
2. Fällung mit basischem Bleiacetat, gefolgt
von Elektrodialyse.
1,5 g Substanz wurden in 50 ccm Wasser gelöst, die saure
Lösung wurde unter gutem Rühren mit einer Lösung von basi-
schem Bleiacetat (12,5 %) versetzt, bis kein Niederschlag mehr aus-
fiel, der Niederschlag abgeschleudert, mit warmem Wasser aus-
gewaschen, Lösung und Waschwasser wurden vereinigt und mit
2n Schwefelsäure vom Überschuß an Blei befreit. Die klare Lösung
wurde anschließend bei 80 Volt elektro dialysiert. Nach 9 Stunden
war das Stromstärkeminimum erreicht. Alsdann wurde die Flüssig-
keit des Mittelraumes i. V. auf 20 ccm eingeengt und in die 10-
fache Menge absoluten Äthanols unter Rühren eingetropft. Es fiel
ein weißer feinflockiger Niederschlag (615 mg). Die Anreicherung
ist zweifach, die Ausbeute beträgt 82%. Der Bleiniederschlag
enthielt einen Teil der verlorenen 18% an wirksamer Substanz.
Durch Zersetzen des Niederschlages mit 2n Schwefelsäure, Ab-
schleudern und Fällen der klaren Lösung in Alkohol konnten
noch 300 mg Substanz mit der halben Wirksamkeit im Vergleich
zum Ausgangsmaterial gewonnen werden (10%). Die restlichen
8 % der wirksamen Substanz waren bei der Dialyse in die Außen-
räume gewandert.
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kohle, von der wir ihn aber nicht eluieren konnten. Bei den
anderen Adsorbentien gelang die Elution teilweise, aber wir er-
hielten die Substanz ohne Anreicherung zurück, adsorbiert blieben
lediglich Farbstoffe. Im alkalischen Gebiet wurde die Substanz
nicht adsorbiert, wohl aber ein Teil der unwirksamen Begleit-
stoffe. Mit Aluminiumoxyd und Fasertonerde konnte der Wirkstoff
zweifach angereichert werden (Borax, pH=9,2). Noch zwei andere
Adsorbentien wurden untersucht: Eine kolloide Lösung von Eisen-
oxyd (Liquor Ferri oxydati dialysati 5 % Merck), aus welcher das
Eisenoxyd abgeschieden wurde, wenn man die kolloide Lösung
in die Substanzlösung eintropfte; ferner eine alkoholische Lösung
von Mastix. Beim Zusammengießen der Letzteren mit dem glei-
chen Volumen wässeriger Substanzlösung schied sich der Mastix
ab. Aber auch diese beiden Verfahren brachten nur zweifache
Anreicherung bei schlechter Ausbeute. Günstigere Ergebnisse er-
zielten wir durch
2. Fällung mit basischem Bleiacetat, gefolgt
von Elektrodialyse.
1,5 g Substanz wurden in 50 ccm Wasser gelöst, die saure
Lösung wurde unter gutem Rühren mit einer Lösung von basi-
schem Bleiacetat (12,5 %) versetzt, bis kein Niederschlag mehr aus-
fiel, der Niederschlag abgeschleudert, mit warmem Wasser aus-
gewaschen, Lösung und Waschwasser wurden vereinigt und mit
2n Schwefelsäure vom Überschuß an Blei befreit. Die klare Lösung
wurde anschließend bei 80 Volt elektro dialysiert. Nach 9 Stunden
war das Stromstärkeminimum erreicht. Alsdann wurde die Flüssig-
keit des Mittelraumes i. V. auf 20 ccm eingeengt und in die 10-
fache Menge absoluten Äthanols unter Rühren eingetropft. Es fiel
ein weißer feinflockiger Niederschlag (615 mg). Die Anreicherung
ist zweifach, die Ausbeute beträgt 82%. Der Bleiniederschlag
enthielt einen Teil der verlorenen 18% an wirksamer Substanz.
Durch Zersetzen des Niederschlages mit 2n Schwefelsäure, Ab-
schleudern und Fällen der klaren Lösung in Alkohol konnten
noch 300 mg Substanz mit der halben Wirksamkeit im Vergleich
zum Ausgangsmaterial gewonnen werden (10%). Die restlichen
8 % der wirksamen Substanz waren bei der Dialyse in die Außen-
räume gewandert.