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Karl Freudenberg und Hans Molter:
3. Fraktionierug mit bas. Bleiacetat und Alkohol.
Das im vorigen Abschnitt beschriebene Produkt gab mit Schwer-
metallsalzen keine Fällung, dagegen ließ sich die wirksame Sub-
stanz als Metallverbindung niederschlagen, wenn man zu der
wässerigen Lösung einer Mischung von Substanz mit Metallsalz
geringe Mengen Methanol oder Aethanol zusetzte. (Die Substanz
fällt für sich allein aus wässeriger Lösung erst aus, wenn man
Alkohol bis zu einem Gehalt von 75 Volumprozent zusetzt; das
Metallsalz ist unter den gewählten Bedingungen aus wässeriger
Lösung mit Alkohol überhaupt nicht zu fällen). Diese Tatsachen
wurden zu einer Fraktionierung ausgearbeitet, denn man kann
durch fortschreitendes Zugeben von Alkohol zur Substanz-Metall-
salzmischung Niederschläge ausfällen, in denen die wirksame
Substanz verschieden verteilt ist. Am günstigsten verliefen solche
Fraktionierungen bei Verwendung von basischem Bleiacetat.
0,5 g von den 615 mg wurden in 6,5 ccm Wasser gelöst. Zu
der gelben Lösung wurden 2,5 ccm einer 12,5-prozentigen wässe-
rigen Lösung von bas. Bleiacetat gegeben, dann wurde unter
stetem Rühren langsam abs. Aethanol zugesetzt. Folgende Frak-
tionen wurden getrennt:
1. Fraktion :
3 ccm Alkohol (bis 25 Vol. °/0) 29 mg, 0,5-fache Wirksamkeit = 3 °/o
2. Fraktion :
9 ccm Alkohol (bis 50 Vol. %) 90 mg, wie Ausgangssubstanz = 18 °/o
3. Fraktion :
13 ccm Alkohol (bis 59,1 Vol. °/o) 51 mg, 3-fache Wirksamkeit = 31 %
4. Fraktion : 210 mg, wie Ausgangssubstanz = 42 °/0
Das Filtrat der 3. Fraktion wurde bis fast zur Trockne ein-
geengt und mit Alkohol angerieben; dabei blieb die 4. Fraktion
zurück. Die Niederschläge wurden noch feucht mit n-Schwefel-
säure zersetzt und die vom Bleisulfat durch Schleudern befreiten
Lösungen in die 10-fache Menge abs. Aethanols eingegossen. Das
Bleisulfat wurde mit wenig Wasser ausgewaschen und die Wasch-
flüssigkeit ebenfalls in Alkohol gegossen. Die Niederschläge ent-
halten SO4-Ion und müssen deshalb alsbald weiter verarbeitet
werden. Diese Art der Aufarbeitung erweist sich als besonders
günstig, da man es nur mit geringen Mengen Flüssigkeit zu tun
hat und weil man in der Lösung bereits genügend Ionen hat,
die zur Flockung der Substanz notwendig sind.
Karl Freudenberg und Hans Molter:
3. Fraktionierug mit bas. Bleiacetat und Alkohol.
Das im vorigen Abschnitt beschriebene Produkt gab mit Schwer-
metallsalzen keine Fällung, dagegen ließ sich die wirksame Sub-
stanz als Metallverbindung niederschlagen, wenn man zu der
wässerigen Lösung einer Mischung von Substanz mit Metallsalz
geringe Mengen Methanol oder Aethanol zusetzte. (Die Substanz
fällt für sich allein aus wässeriger Lösung erst aus, wenn man
Alkohol bis zu einem Gehalt von 75 Volumprozent zusetzt; das
Metallsalz ist unter den gewählten Bedingungen aus wässeriger
Lösung mit Alkohol überhaupt nicht zu fällen). Diese Tatsachen
wurden zu einer Fraktionierung ausgearbeitet, denn man kann
durch fortschreitendes Zugeben von Alkohol zur Substanz-Metall-
salzmischung Niederschläge ausfällen, in denen die wirksame
Substanz verschieden verteilt ist. Am günstigsten verliefen solche
Fraktionierungen bei Verwendung von basischem Bleiacetat.
0,5 g von den 615 mg wurden in 6,5 ccm Wasser gelöst. Zu
der gelben Lösung wurden 2,5 ccm einer 12,5-prozentigen wässe-
rigen Lösung von bas. Bleiacetat gegeben, dann wurde unter
stetem Rühren langsam abs. Aethanol zugesetzt. Folgende Frak-
tionen wurden getrennt:
1. Fraktion :
3 ccm Alkohol (bis 25 Vol. °/0) 29 mg, 0,5-fache Wirksamkeit = 3 °/o
2. Fraktion :
9 ccm Alkohol (bis 50 Vol. %) 90 mg, wie Ausgangssubstanz = 18 °/o
3. Fraktion :
13 ccm Alkohol (bis 59,1 Vol. °/o) 51 mg, 3-fache Wirksamkeit = 31 %
4. Fraktion : 210 mg, wie Ausgangssubstanz = 42 °/0
Das Filtrat der 3. Fraktion wurde bis fast zur Trockne ein-
geengt und mit Alkohol angerieben; dabei blieb die 4. Fraktion
zurück. Die Niederschläge wurden noch feucht mit n-Schwefel-
säure zersetzt und die vom Bleisulfat durch Schleudern befreiten
Lösungen in die 10-fache Menge abs. Aethanols eingegossen. Das
Bleisulfat wurde mit wenig Wasser ausgewaschen und die Wasch-
flüssigkeit ebenfalls in Alkohol gegossen. Die Niederschläge ent-
halten SO4-Ion und müssen deshalb alsbald weiter verarbeitet
werden. Diese Art der Aufarbeitung erweist sich als besonders
günstig, da man es nur mit geringen Mengen Flüssigkeit zu tun
hat und weil man in der Lösung bereits genügend Ionen hat,
die zur Flockung der Substanz notwendig sind.