DOI Seite / Zitierlink:
https://doi.org/10.11588/diglit.43767#0010
10
Karl Freudenberg und Hans Molter:
außerdem erschloß sich damit ein Arbeitsgang, der uns erlaubte,
große Mengen Harn rasch aufzuarbeiten. Monatlich verarbeiteten
wir rund 3000 Liter Mischharn. An diese neue Grundaufarbeitung
konnten wir dann unmittelbar die an A-Harn ausgearbeiteten
Fraktionierungsmethoden anschließen.
1. Fraktionierung mit wässerigem Methanol.
(Sämtliche Angaben beziehen sich auf 10 Liter Harnkonzentrat, das sind
100 Liter gewöhnlicher Mischharn.)
10 Liter Harnkonzentrat werden auf dem Wasserbad im Vakuum
weiter eingeengt auf 5 Liter. Man erhält einen tief schwarzbraunen
Sirup mit sehr viel kristallinem Bodensatz, der beim Erkalten zu
einer harten Kristallmasse erstarrt. In den Sirup wurden daher
noch in der Wärme 3 Liter Methanol eingerührt; es fällt weiter
sehr viel kristalliner Niederschlag aus, den man über Nacht ab-
sitzen läßt und durch Stehenlassen im Eisschrank noch vermehrt.
Am anderen Morgen gießt man die überstehende Lösung ab,
saugt den Niederschlag gut trocken und wäscht einmal kurz mit
wenig Eiswasser nach. Man erhält so etwa 7 Liter tief schwarz-
braunen wässerigen Methanolextrakt, der die gesamte im Harn
vorhandene wirksame Substanz enthält. Der Niederschlag ist voll-
ständig unwirksam und wird verworfen. Seine Menge beträgt
durchschnittlich 2,5—3 Kilogramm.
Die sieben Liter wässeriger Methanolextrakt werden auf dem
Wasserbad im Vakuum auf ein Volumen von x/2—1 Liter ein-
geengt und vom ausfallenden Niederschlag scharf abgeschleudert.
Der Niederschlag wird kurz mit Eiswasser gewaschen, Lösung
und Waschwasser werden vereinigt und in die zehnfache Menge
absoluten Methanols eingerührt. Der jetzt ausfallende Niederschlag
enthält 95 °/0 des Wirkstoffes vom Ausgangsharn. Man läßt ihn
absitzen, hebert den überstehenden wässerigen Alkohol ab, schleu-
dert den Niederschlag ab und trocknet ihn sofort auf flachen Por-
zellantellern im Exsikkator. Es ist wichtig, für sofortiges rasches
Trocknen dieses Niederschlages zu sorgen, da er andernfalls zu
einer schwarzen klebrigen Masse zusammenläuft, die schwer zu ver-
arbeiten ist. Man erhält aus 100 Litern Harn 220 g. Die Substanz
führt die Bezeichnung X.
2. Dialyse von X.
Die Substanz X enthält noch sehr viele mineralische Bestand-
teile, die durch Dialyse entfernt werden. Erfahrungsgemäß diffun-
diert die A-Substanz nur äußerst langsam.
Karl Freudenberg und Hans Molter:
außerdem erschloß sich damit ein Arbeitsgang, der uns erlaubte,
große Mengen Harn rasch aufzuarbeiten. Monatlich verarbeiteten
wir rund 3000 Liter Mischharn. An diese neue Grundaufarbeitung
konnten wir dann unmittelbar die an A-Harn ausgearbeiteten
Fraktionierungsmethoden anschließen.
1. Fraktionierung mit wässerigem Methanol.
(Sämtliche Angaben beziehen sich auf 10 Liter Harnkonzentrat, das sind
100 Liter gewöhnlicher Mischharn.)
10 Liter Harnkonzentrat werden auf dem Wasserbad im Vakuum
weiter eingeengt auf 5 Liter. Man erhält einen tief schwarzbraunen
Sirup mit sehr viel kristallinem Bodensatz, der beim Erkalten zu
einer harten Kristallmasse erstarrt. In den Sirup wurden daher
noch in der Wärme 3 Liter Methanol eingerührt; es fällt weiter
sehr viel kristalliner Niederschlag aus, den man über Nacht ab-
sitzen läßt und durch Stehenlassen im Eisschrank noch vermehrt.
Am anderen Morgen gießt man die überstehende Lösung ab,
saugt den Niederschlag gut trocken und wäscht einmal kurz mit
wenig Eiswasser nach. Man erhält so etwa 7 Liter tief schwarz-
braunen wässerigen Methanolextrakt, der die gesamte im Harn
vorhandene wirksame Substanz enthält. Der Niederschlag ist voll-
ständig unwirksam und wird verworfen. Seine Menge beträgt
durchschnittlich 2,5—3 Kilogramm.
Die sieben Liter wässeriger Methanolextrakt werden auf dem
Wasserbad im Vakuum auf ein Volumen von x/2—1 Liter ein-
geengt und vom ausfallenden Niederschlag scharf abgeschleudert.
Der Niederschlag wird kurz mit Eiswasser gewaschen, Lösung
und Waschwasser werden vereinigt und in die zehnfache Menge
absoluten Methanols eingerührt. Der jetzt ausfallende Niederschlag
enthält 95 °/0 des Wirkstoffes vom Ausgangsharn. Man läßt ihn
absitzen, hebert den überstehenden wässerigen Alkohol ab, schleu-
dert den Niederschlag ab und trocknet ihn sofort auf flachen Por-
zellantellern im Exsikkator. Es ist wichtig, für sofortiges rasches
Trocknen dieses Niederschlages zu sorgen, da er andernfalls zu
einer schwarzen klebrigen Masse zusammenläuft, die schwer zu ver-
arbeiten ist. Man erhält aus 100 Litern Harn 220 g. Die Substanz
führt die Bezeichnung X.
2. Dialyse von X.
Die Substanz X enthält noch sehr viele mineralische Bestand-
teile, die durch Dialyse entfernt werden. Erfahrungsgemäß diffun-
diert die A-Substanz nur äußerst langsam.