12
Karl Freudenberg uncl Hans MolteR:
stanz des Ausgangsmaterials, und zwar zweifach angereichert.
Die nun anfallende Lösung wird mit Aethanol auf 65 °/0 Gehalt
an diesem gebracht. Für den dabei ausfallenden Niederschlag
ist charakteristisch, daß er in klebrigen Massen ausfällt, die nach
dem Abschleudern zähe am Boden festsitzen. Die überstehende
Flüssigkeit wird abgegossen, sie enthält nur sehr wenig wirk-
same Substanz. Die Bleiniederschläge werden mit soviel 2n
Schwefelsäure zersetzt, daß die entstehende lackmussaure Lösung
gerade noch kongoneutral reagiert. Es läßt sich dann das Blei-
sulfat durch Schleudern ohne weiteres abtrennen. Bei Nichtbefolgen
dieser Vorschrift erhält man stark peptisiertes Bleisulfat, das nur
sehr schwer auszuflocken ist. Die vom Blei befreite Lösung wird
mit Alkohol bis zur beginnenden Trübung versetzt, nochmals gut
abgeschleudert und in die zehnfache Menge absoluten Aethanols
unter gutem Rühren eingetropft. Die Substanz fällt in feinen
weißen Flocken aus.
1. Niederschlag (aus wässeriger Lösung) 8,5 g, fast unwirksam
2. Niederschlag (bis 45% Alkohol) 1,45 g zweifach angereichert = 11,6%
3. Niederschlag (45—65 % Alkohol) 3,55 g fünffach angereichert = 71,0 %
82,6 %
Die Restlösung enthält beträchtliche Mengen an unwirksamer
Begleitsubstanz. Die Fraktion 3 (45—65 % Alkoholgehalt) führt
die Bezeichnung XüPb; die erhaltene Menge entspricht 100 Litern
Mischharn.
3 y XDPb ergeben eine stabile Hemmung der Schafbluthämo-
lyse. Die Substanz enthält SO4-Ion, ihre wässerige Lösung rea-
giert kongosauer. Sie muß daher alsbald weiterverarbeitet werden.
Dies geschieht durch
4. Fraktionierung mit Silbernitrat und Alkohol.
3,5 g XüPb werden im Zentrifugenglas in 87,5 ccm Wasser
gelöst; zu der sauren Lösung werden 17,5 ccm einer 25prozen-
tigen wässerigen Silbernitratlösung zugesetzt. Die Lösung bleibt
vollkommen klar. Sie wird mit Alkohol versetzt (bis zu 45 %
Gehalt an diesem), der ausgefallene Niederschlag wird abgetrennt.
Er ist mengenmäßig sehr wenig und enthält etwas wirksame
Substanz. Die Lösung wird dann mit Alkohol auf 62 % Gehalt
an diesem gebracht, wobei ein äußerst fein verteilter Niederschlag
entsteht, der nach dem Abschleudern in Gestalt gelber Oltropfen
Karl Freudenberg uncl Hans MolteR:
stanz des Ausgangsmaterials, und zwar zweifach angereichert.
Die nun anfallende Lösung wird mit Aethanol auf 65 °/0 Gehalt
an diesem gebracht. Für den dabei ausfallenden Niederschlag
ist charakteristisch, daß er in klebrigen Massen ausfällt, die nach
dem Abschleudern zähe am Boden festsitzen. Die überstehende
Flüssigkeit wird abgegossen, sie enthält nur sehr wenig wirk-
same Substanz. Die Bleiniederschläge werden mit soviel 2n
Schwefelsäure zersetzt, daß die entstehende lackmussaure Lösung
gerade noch kongoneutral reagiert. Es läßt sich dann das Blei-
sulfat durch Schleudern ohne weiteres abtrennen. Bei Nichtbefolgen
dieser Vorschrift erhält man stark peptisiertes Bleisulfat, das nur
sehr schwer auszuflocken ist. Die vom Blei befreite Lösung wird
mit Alkohol bis zur beginnenden Trübung versetzt, nochmals gut
abgeschleudert und in die zehnfache Menge absoluten Aethanols
unter gutem Rühren eingetropft. Die Substanz fällt in feinen
weißen Flocken aus.
1. Niederschlag (aus wässeriger Lösung) 8,5 g, fast unwirksam
2. Niederschlag (bis 45% Alkohol) 1,45 g zweifach angereichert = 11,6%
3. Niederschlag (45—65 % Alkohol) 3,55 g fünffach angereichert = 71,0 %
82,6 %
Die Restlösung enthält beträchtliche Mengen an unwirksamer
Begleitsubstanz. Die Fraktion 3 (45—65 % Alkoholgehalt) führt
die Bezeichnung XüPb; die erhaltene Menge entspricht 100 Litern
Mischharn.
3 y XDPb ergeben eine stabile Hemmung der Schafbluthämo-
lyse. Die Substanz enthält SO4-Ion, ihre wässerige Lösung rea-
giert kongosauer. Sie muß daher alsbald weiterverarbeitet werden.
Dies geschieht durch
4. Fraktionierung mit Silbernitrat und Alkohol.
3,5 g XüPb werden im Zentrifugenglas in 87,5 ccm Wasser
gelöst; zu der sauren Lösung werden 17,5 ccm einer 25prozen-
tigen wässerigen Silbernitratlösung zugesetzt. Die Lösung bleibt
vollkommen klar. Sie wird mit Alkohol versetzt (bis zu 45 %
Gehalt an diesem), der ausgefallene Niederschlag wird abgetrennt.
Er ist mengenmäßig sehr wenig und enthält etwas wirksame
Substanz. Die Lösung wird dann mit Alkohol auf 62 % Gehalt
an diesem gebracht, wobei ein äußerst fein verteilter Niederschlag
entsteht, der nach dem Abschleudern in Gestalt gelber Oltropfen