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Freudenberg, Karl [Hrsg.]; Heidelberger Akademie der Wissenschaften / Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse [VerfasserIn] [Hrsg.]
Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse (1940, 3. Abhandlung): Über die gruppenspezifische Substanz A — Heidelberg, 1940

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https://doi.org/10.11588/diglit.43796#0008
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K. Freudenberg, H. Walch, H. Grieshaber und A. Scheffer:

Wirkstoff. Möglicherweise ist an diesem Verhalten ungenügende
Verdauung durch das Papain schuld. Die Erscheinung war zu
unregelmäßig, als daß sie in den normalen Aufbereitungsgang
hätte aufgenommen werden können.

Verfahren
Ausbeute
in g
Anreicherung
°/o Wirk-
stoff
Ausgangsmaterial: Käufliches Pepsin
1000
1 fach
100
1.
Hitzekoagulation von Eiweiß
2.
Papain-Behandlung
3.
Tanninfällung von Eiweiß-
bausteinen
4.
Bleiacetat-Behandlung
Entbleiung mit Schwefelsäure
200
2-4
70
5.
Zweimalige alkoholische Fällung
50
10-15 „
60
6.
Fraktionierung mit bas. Bleiacetat
14
30- 40 „
49
7.
Elektrodialyse
9
40- 50 „
40
8.
Fraktionierung mit
Silbernitrat-Alkohol
4.3
80—90 „
36
9.
Fraktionierung mit
Glykol-Methanol
0.9
150-200 „
16

Wird die in Stufe 8 ausgeführte Bleiacetat-Alkohol-Fraktio-
nierung anschließend noch einmal ausgeführt und zwar mit
weniger Alkohol (20—25 %), so führt die darauffolgende Frak-
tionierung mit Silbernitrat zu keinem weiteren Erfolg.

III. Acetylierung und Entacetylierung.
Eine befriedigende Acetylierung ist nur bei hochwertigen
Präparaten gelungen. 2,3 g (30 X Standard) ließen wir mit 30 ccm
absolutem Pyridin 24 Stunden lang quellen und versetzten dann
mit 20 ccm Acetanhydrid. Nach weiteren 72 Stunden war bei
zeitweiligem Schütteln der größte Teil in Lösung gegangen. Der
abzentrifugierte Rückstand (0.66 g) war wasserlöslich und ebenso
wirksam wie das Ausgangsmaterial. Die Lösung wurde in 200 ccm
Äther eingerührt; der abzentrifugierte Niederschlag (1.68 g) wurde
mit Äther gewaschen. Die verbliebene Lösung wurde im Vacuum
eingedunstet und der Rückstand (0.55 g) mit Äther gewaschen.
Beide Acetatfraktionen (1.68 und 0.55 g) waren in Wasser un-
löslich und serologisch unwirksam. Fraktionierung in organischen
 
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