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https://doi.org/10.11588/diglit.43796#0009
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Über die gruppenspezifische Substanz A
Lösungsmitteln sowie Adsorptionsversuche (Indigo, Stärke) waren
ohne Erfolg. Die Acetate sind löslich in Chloroform, Pyridin und
Aceton, unlöslich in Wasser, Äther und Benzol. In Methanol,
Äthanol und Amylalkohol von 50° lösen sich die Acetate und
fallen beim Erkalten milchig aus. Eine Auftrennung in Präparate
von verschiedenen Eigenschaften ist jedoch auf diesem Wege
nicht gelungen. Die Drehung in Pyridin wechselte stark, je nach
dem Reinheitsgrad des acetylierten Ausgangsmaterials. Die Ace-
tate sind farblose Pulver. Bei der Verseifung mit methyl-alkoholi-
scher Natronlauge wurden 40.0 % Acetyl gefunden.
Ausgangsmaterial [«]D in Wasser [c«]d des Acetats
in Pyridin
40 X Standard -|- 18° -j- 42°
60 X Standard + 16° + 8°
Die Entazetylierung gelingt am besten folgendermaßen: 50 mg
Acetat werden in 3 ccm Chloroform gelöst und auf — 13° ab-
gekiihlt. Hierzu gibt man bei — 13° eine auf dieselbe Tempe-
ratur abgekühlte Mischung von 2.8 ccm Chloroform mit 0.5 ccm
Methanol, in dem 50 mg Natriummethylat gelöst sind. Die Flüssig-
keit bleibt 16 Minuten bei —13° stehen, dann wird mit Eis-
wasser versetzt, mit Essigsäure neutralisiert, das Chloroform ab-
getrennt und die Substanz aus der wässerigen Schicht mit Alkohol
gefällt. Die Ausbeute betrug 30 mg, die Wirksamkeit war die-
selbe wie vor der Acetylierung.
IV. Analytisches.
Präparate menschlicher Herkunft von verschiedener Stärke, die
Herr H. Molter bereitet hat, wurden verglichen. Das eine Prä-
parat war rund 15 mal, das andere rund 125 mal so wirksam
wie das Standardpräparat. Der Gehalt an Kohlenstoff (47.1 %),
Wasserstoff (6.8 %), Stickstoff (6.0 °/0), verseifbarem Acetyl (10.3
bzw. 10.8 °/0) und „Chromsäureacetyl“ (17.3 bzw. 17.9%) war
innerhalb der Fehlergrenzen der Gleiche. Die spez. Drehung be-
trug in beiden Fällen —7 bis —8°.
Beide Präparate gaben keine Reaktion nach Hopkins-Cole
(Abwesenheit von Eiweiß); der in der 4. Mitteilung angegebene
Gehalt an Aminosäuren in den Produkten der sauren Hydrolyse
ist zum größten Teil, vielleicht ganz, auf Glucosamin zurückzu-
Über die gruppenspezifische Substanz A
Lösungsmitteln sowie Adsorptionsversuche (Indigo, Stärke) waren
ohne Erfolg. Die Acetate sind löslich in Chloroform, Pyridin und
Aceton, unlöslich in Wasser, Äther und Benzol. In Methanol,
Äthanol und Amylalkohol von 50° lösen sich die Acetate und
fallen beim Erkalten milchig aus. Eine Auftrennung in Präparate
von verschiedenen Eigenschaften ist jedoch auf diesem Wege
nicht gelungen. Die Drehung in Pyridin wechselte stark, je nach
dem Reinheitsgrad des acetylierten Ausgangsmaterials. Die Ace-
tate sind farblose Pulver. Bei der Verseifung mit methyl-alkoholi-
scher Natronlauge wurden 40.0 % Acetyl gefunden.
Ausgangsmaterial [«]D in Wasser [c«]d des Acetats
in Pyridin
40 X Standard -|- 18° -j- 42°
60 X Standard + 16° + 8°
Die Entazetylierung gelingt am besten folgendermaßen: 50 mg
Acetat werden in 3 ccm Chloroform gelöst und auf — 13° ab-
gekiihlt. Hierzu gibt man bei — 13° eine auf dieselbe Tempe-
ratur abgekühlte Mischung von 2.8 ccm Chloroform mit 0.5 ccm
Methanol, in dem 50 mg Natriummethylat gelöst sind. Die Flüssig-
keit bleibt 16 Minuten bei —13° stehen, dann wird mit Eis-
wasser versetzt, mit Essigsäure neutralisiert, das Chloroform ab-
getrennt und die Substanz aus der wässerigen Schicht mit Alkohol
gefällt. Die Ausbeute betrug 30 mg, die Wirksamkeit war die-
selbe wie vor der Acetylierung.
IV. Analytisches.
Präparate menschlicher Herkunft von verschiedener Stärke, die
Herr H. Molter bereitet hat, wurden verglichen. Das eine Prä-
parat war rund 15 mal, das andere rund 125 mal so wirksam
wie das Standardpräparat. Der Gehalt an Kohlenstoff (47.1 %),
Wasserstoff (6.8 %), Stickstoff (6.0 °/0), verseifbarem Acetyl (10.3
bzw. 10.8 °/0) und „Chromsäureacetyl“ (17.3 bzw. 17.9%) war
innerhalb der Fehlergrenzen der Gleiche. Die spez. Drehung be-
trug in beiden Fällen —7 bis —8°.
Beide Präparate gaben keine Reaktion nach Hopkins-Cole
(Abwesenheit von Eiweiß); der in der 4. Mitteilung angegebene
Gehalt an Aminosäuren in den Produkten der sauren Hydrolyse
ist zum größten Teil, vielleicht ganz, auf Glucosamin zurückzu-