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https://doi.org/10.11588/diglit.37046#0008
Theodor Curtius und Hartwig Franzen:
0,2161 g Subst. gaben 0,4735 g GO, u. 0,1181 g H,0
0,1949 g
0,1998 g
0,2412 g
0,1671 g
0,4311g „ „ 0,1068 g
0,4420 g „ „ 0,1102g
34,9 ccm N (20°, 744 mm)
24,3 „ „ (21°, 744 „ ).
Ber. für G^H^OgNg
59,72 °/o G
5,79 °/. H
18,37 °). O
16,12 °(o N
Gefunden
59,77 — 60,34 — 60,33 °/„ G
6,12— 6,13 — 6,17 °(o H
16,20— 16,20 °/„N.
Um zu sehen, ob das durch Umkristallisieren gewonnene
Hydrazon wirklich rein ist, wurde es umgekehrt nochmals aus
dem konstant siedenden Aldehyd (siehe weiter unten) darge-
stellt. 1,6 g reiner Aldehyd wird in wenig Alkohol gelöst und
unter Umrühren in 1 Liter Wasser gegossen, wobei eine klare
Flüssigkeit entsteht. In diese wäßrige Aldehydlösung wird unter
fortwährendem Umrühren die heiße alkoholische Lösung von
2,5 g m-Nitrobenzhydrazid eingetragen; die Flüssigkeit bleibt zu-
nächst klar, trübt sich dann nach einiger Zeit und beim öfteren
Umrühren scheidet sich allmählich das Hydrazon in schneeweißen
Flocken ab; nach vier Stunden wird abgesaugt, gut mit Wasser
nachgewaschen und im Vakuumexsikkator getrocknet; Ausbeute
3 g einer weißen, sehr lockeren Masse; dieselbe beginnt bei 155°
zu sintern und schmilzt bei 164—165° zu einer braungelben
Flüssigkeit.
0,2558 g Subst. gaben 37,2 ccm N (24°, 755 mm)
Ber. 16,12 °). N Gef. 16,19 °/. N.
2 g des so gewonnenen Hydrazons lösen sich in 100 ccm
siedendem Benzol mit schwachgelber Farbe. Beim Erkalten
kristallisieren feine zu Warzen vereinigte farblose Nadeln. Sie
beginnen bei 160° zu sintern und schmelzen bei 167—168° zu
einer gelben Flüssigkeit.
0,1304 g
Subst.
gaben 0,2869 g
GO, u.
0,0727 g
H,0
0,1772 g
,,
„ 0,3916 g
„ „
0,1003 g
„
0,2643 g
„
„ 0,5785 g
„ „
0,1396 g
„
0,2170 g
„
„ 0,4789 g
„ „
0,1206 g
„
0,2092 g
„
„ 0,4615 g
„ „
0,1163 g
„
0,1426 g
„
„ 21,4 ccm
N (24°,
744 mm).
0,2161 g Subst. gaben 0,4735 g GO, u. 0,1181 g H,0
0,1949 g
0,1998 g
0,2412 g
0,1671 g
0,4311g „ „ 0,1068 g
0,4420 g „ „ 0,1102g
34,9 ccm N (20°, 744 mm)
24,3 „ „ (21°, 744 „ ).
Ber. für G^H^OgNg
59,72 °/o G
5,79 °/. H
18,37 °). O
16,12 °(o N
Gefunden
59,77 — 60,34 — 60,33 °/„ G
6,12— 6,13 — 6,17 °(o H
16,20— 16,20 °/„N.
Um zu sehen, ob das durch Umkristallisieren gewonnene
Hydrazon wirklich rein ist, wurde es umgekehrt nochmals aus
dem konstant siedenden Aldehyd (siehe weiter unten) darge-
stellt. 1,6 g reiner Aldehyd wird in wenig Alkohol gelöst und
unter Umrühren in 1 Liter Wasser gegossen, wobei eine klare
Flüssigkeit entsteht. In diese wäßrige Aldehydlösung wird unter
fortwährendem Umrühren die heiße alkoholische Lösung von
2,5 g m-Nitrobenzhydrazid eingetragen; die Flüssigkeit bleibt zu-
nächst klar, trübt sich dann nach einiger Zeit und beim öfteren
Umrühren scheidet sich allmählich das Hydrazon in schneeweißen
Flocken ab; nach vier Stunden wird abgesaugt, gut mit Wasser
nachgewaschen und im Vakuumexsikkator getrocknet; Ausbeute
3 g einer weißen, sehr lockeren Masse; dieselbe beginnt bei 155°
zu sintern und schmilzt bei 164—165° zu einer braungelben
Flüssigkeit.
0,2558 g Subst. gaben 37,2 ccm N (24°, 755 mm)
Ber. 16,12 °). N Gef. 16,19 °/. N.
2 g des so gewonnenen Hydrazons lösen sich in 100 ccm
siedendem Benzol mit schwachgelber Farbe. Beim Erkalten
kristallisieren feine zu Warzen vereinigte farblose Nadeln. Sie
beginnen bei 160° zu sintern und schmelzen bei 167—168° zu
einer gelben Flüssigkeit.
0,1304 g
Subst.
gaben 0,2869 g
GO, u.
0,0727 g
H,0
0,1772 g
,,
„ 0,3916 g
„ „
0,1003 g
„
0,2643 g
„
„ 0,5785 g
„ „
0,1396 g
„
0,2170 g
„
„ 0,4789 g
„ „
0,1206 g
„
0,2092 g
„
„ 0,4615 g
„ „
0,1163 g
„
0,1426 g
„
„ 21,4 ccm
N (24°,
744 mm).