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https://doi.org/10.11588/diglit.37055#0012
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Hartwig Franzen :
nicht über 30° steigt. Beim Stehen färbt sich das Gemenge all-
mählich hellgelb nnd nimmt einen intensiven Geruch nach Am-
moniak an.
Angemeiner Gang der Verarbeitung.
Nach dreitägigem Stehen wird das Reaktionsgemenge so
lange mit gesättigter Bleiacetatlösung versetzt, bis kein Nieder-
schlag mehr ausfällt ; dann wird noch so lange basische Bleiacetat-
lösung hinzugefügt, bis diese ebenfalls keinen Niederschlag mehr
hervorruft. Die farblosen Bleisalze werden abgesaugt und gut
mit Wasser nachgewaschen. I.
Die Filtrate von I werden mit Schwefelwasserstoff entbleit,
vom Bleisulfid abfiltriert und im Vakuum bei niederer Temperatur
auf ein Volumen von 2 1 eingedampft. Die gelbbraune Flüssigkeit
wird dann unter Kühlung mit Eis mit annähernd dem gleichen
Volumen, konz. Salzsäure versetzt; hierbei scheidet sich der
größte Teil des in der Flüssigkeit vorhandenen Kaliums als
Kaliumchlorid aus. Von letzterem wird abfiltriert und die salz-
saure Lösung im Vakuum eingedampft. Von Zeit zu Zeit wird von
dem abgeschiedenen Chlorkalium abfiltriert und dieses darauf-
hin untersucht, ob es organische Substanzen enthält. Zunächst
scheidet sich reines Chlorkalium ab; weiterhin ein Gemisch von
Chlorkalium, Chlorammonium und einer organischen Substanz.
Die sämtlichen organische Substanz enthaltenden Kristallisationen
werden vereinigt und im Vakuumexsikkator getrocknet. D.
Die Mutterlaugen von 11 werden nun im Vakuum zur Trockne
eingedampft; es hinterbleibt eine gelbbraune zähe Masse. Diese
wird mit absolutem Alkohol übergossen, Salzsäure eingeleitet
und auf dem Wasserbade erwärmt. Hierbei geht ein Teil in
Lösung, während Chlorkalium und Chlorammonium ungelöst Zu-
rückbleiben. Die von Chlorkalium und Chlorammonium ab-
filtrierte Lösung wird wieder im Vakuum zur Trockne cinge-
dampft, die Behandlung mit. Salzsäure und absolutem Alkohol
wiederholt von ungelösten anorganischen Salzen abfiltriert und
nochmals zur Trockne gebracht. Der gelbbraune zähe Rückstand
wird mit 1 1 Wasser aufgenommen und durch die Lösung zur
Verseifung der gebildeten Ester mehrere Stunden lang Wasser-
dampf eingeleitet, wobei dafür zu sorgen ist., daß das Volumen
der Flüssigkeit sich nicht vergrößert. Beim Abküblcn scheidet
sich eine große Menge eines kristallinen Körpers ab; von diesem
Hartwig Franzen :
nicht über 30° steigt. Beim Stehen färbt sich das Gemenge all-
mählich hellgelb nnd nimmt einen intensiven Geruch nach Am-
moniak an.
Angemeiner Gang der Verarbeitung.
Nach dreitägigem Stehen wird das Reaktionsgemenge so
lange mit gesättigter Bleiacetatlösung versetzt, bis kein Nieder-
schlag mehr ausfällt ; dann wird noch so lange basische Bleiacetat-
lösung hinzugefügt, bis diese ebenfalls keinen Niederschlag mehr
hervorruft. Die farblosen Bleisalze werden abgesaugt und gut
mit Wasser nachgewaschen. I.
Die Filtrate von I werden mit Schwefelwasserstoff entbleit,
vom Bleisulfid abfiltriert und im Vakuum bei niederer Temperatur
auf ein Volumen von 2 1 eingedampft. Die gelbbraune Flüssigkeit
wird dann unter Kühlung mit Eis mit annähernd dem gleichen
Volumen, konz. Salzsäure versetzt; hierbei scheidet sich der
größte Teil des in der Flüssigkeit vorhandenen Kaliums als
Kaliumchlorid aus. Von letzterem wird abfiltriert und die salz-
saure Lösung im Vakuum eingedampft. Von Zeit zu Zeit wird von
dem abgeschiedenen Chlorkalium abfiltriert und dieses darauf-
hin untersucht, ob es organische Substanzen enthält. Zunächst
scheidet sich reines Chlorkalium ab; weiterhin ein Gemisch von
Chlorkalium, Chlorammonium und einer organischen Substanz.
Die sämtlichen organische Substanz enthaltenden Kristallisationen
werden vereinigt und im Vakuumexsikkator getrocknet. D.
Die Mutterlaugen von 11 werden nun im Vakuum zur Trockne
eingedampft; es hinterbleibt eine gelbbraune zähe Masse. Diese
wird mit absolutem Alkohol übergossen, Salzsäure eingeleitet
und auf dem Wasserbade erwärmt. Hierbei geht ein Teil in
Lösung, während Chlorkalium und Chlorammonium ungelöst Zu-
rückbleiben. Die von Chlorkalium und Chlorammonium ab-
filtrierte Lösung wird wieder im Vakuum zur Trockne cinge-
dampft, die Behandlung mit. Salzsäure und absolutem Alkohol
wiederholt von ungelösten anorganischen Salzen abfiltriert und
nochmals zur Trockne gebracht. Der gelbbraune zähe Rückstand
wird mit 1 1 Wasser aufgenommen und durch die Lösung zur
Verseifung der gebildeten Ester mehrere Stunden lang Wasser-
dampf eingeleitet, wobei dafür zu sorgen ist., daß das Volumen
der Flüssigkeit sich nicht vergrößert. Beim Abküblcn scheidet
sich eine große Menge eines kristallinen Körpers ab; von diesem