Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

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Hartwig Franzen :

Vakuumexsikkator getrocknet. Die Muttertaugen werden zur
Trockne eingedampft; die Veresterung nochmals wiederholt; zwei
Tage im Eisschrank stehen gelassen, die ausgeschiedenen Kristalle
abgesaugt und mit der ersten Kristallisation vereinigt. VI.
Das Filtrat von VI wird im Vakuum zur Trockne eingedampft,
der rückständige braune Sirup mit 250 ccm Wasser aufgenommen
und unter Erwärmen auf dem Wasserbade so lange Bleiglätte
eingetragen, bis die Flüssigkeit stark alkalisch reagiert und auf
Zusatz von Silbernitrat nach dem Ansäuern mit Salpetersäure
nur noch eine schwache Trübung gibt. Dann wird von den un-
löslichen Bleisalzen abfiltriert, das Filtrat mit 200 g Bleioxyd
versetzt und so lange der Wasserdampfdestiliation unterworfen,
bis das Destillat nicht mehr alkalisch reagiert. Durch diese Be-
handlung wird die Salzsäure und Spuren noch vorhandenen Am-
moniaks entfernt. Nach dem Abkühlen werden die unlöslichen
Bleisalze abfiltriert und mit den ersten vereinigt. VII.
Das Filtrat von VII wird mit Schwefelwasserstoff entbleit,
'vom Bleisullid abfiltriert und im Vakuum zur Trockne einge-
dampft; es hinterbleibt eine grünliche Masse, die auch bei
längerem Verweilen im Vakuumexsikkalor keine Spur von Kri-
stallisation zeigte. Dieser Rückstand, dessen Zusammensetzung
noch nicht ermittelt werden konnte, gibt nach dem Auflösen
in Wasser mit Silbernitratlösung einen dicken farblosen käsigen
Niederschlag; Ouecksilberacetatlösung gibt ebenfalls einen farb-
losen sehr feinen Niederschlag, auch durch Phosphorwolframsäure
wird die Lösung gefällt.
Verarbeitung von I.
Der Bleiniederschlag, welcher aus einem Gemisch von Blei-
karbonat, Bleicyanid und Bleisalzen organischer Säuren besteht,
wird in Wasser fein suspendiert, und in der Hitze so lange mit
Schwefelwasserstoff behandelt, bis alles Blei in Bleisulfid über-
geführt ist. Dann wird von dem Bleisulfid abgesaugt, mit Wasser
naclrgewaschen und im Vakuum ziemlich weit eingedampft; der
sirupöse Rückstand wird in einer Glasschale im Vakuumexsik-
kator über Kali und Schwefelsäure weiter eingedunstet, wobei
das Ganze allmählich zu einem Kristallbrei erstarrt. Die Kristalle
werden abgesaugt, mit wenig Wasser nachgewaschen und im
Vakuumexsikkator getrocknet. Große tafelförmige Kristalle, die
sich in Wasser sehr leicht lösen und hei 78—79° schmelzen.