DOI Page / Citation link:
https://doi.org/10.11588/diglit.37055#0020
Hartwig f ranzen :
Schwefelwasserstoff zersetzt. Das Filtrat .vom Bleisulhd hinter-
heß beim Eindampfen 3 g Diglycolamidsäure. Die Mutterlauge
von den unlüslichcu ßleisalzen wurdc ebenfalls mit Schwefel-
wasserstoff zersetzt; das Filtrat vom Bleisulhd hinterlicß nach
dem Eindampfen 0,9 g Diglycolamidsäure.
Beim Behandeln einer wäßrigen Diglycolamidsäurelösung mit
Bleioxyd geht unter der) obigen Verhältnissen Fd in Lösung,
während 3/^ als unlösliches Bleisalz Zurückbleiben.
Gelegentlich sc heiden sich mit dem Chlorkali tun, Chlor-
ammonium und der salzsauren Diglycolamidsäure auch noch feine
braungelbe Nadeln ab. Um sie zu gewinnen, wird das Gemenge
mit kaltem Wasser behandelt, .Wobei die braungelben Nadeln
ungelöst Zurückbleiben. Aus Alkohol umkristallisiert lange zum
Teil federförmig aggregierte Nadeln, die bei 215" zu einer hell-
braunen Flüssigkeit zusanuneaschmelzon. Der Körper enthält
Schwefel und es liegt in ihm nach der Analyse Trithioformal-
dehyd vor.
0,1078 g Substanz galten 0,1058 g COg und 0,0485 g 1UO.
Ber. für C,I!„S;.:
Olef.:
20,77 "G C
5.ob W Fl.
2b,08 "G C
4,38 "G Fl
Der TrUhioformaldehyd ist entstanden durch Einwirkung von
Schwefelwasserstoff auf nicht in Reaktion getretenen 'Formal-
dehyd .
V e t a r 1) e i t. u n g v o 11 111.
Die Kristalle werden aus Wasser unter Zusatz von Blut-
kohle umkristallisiert; es werden so derbe farblose Nadeln, die
teilweise zu Drusen vereinigt sind, erhalten. Beginnt bei 220"
sich zu bräunen und schmilzt unter heftiger Gasentwicklung hei
241—242". T r i g 1 y c o 1 a m i d s ä u re.
0,1718 g Substanz gaben 0,2407 g C,(R und 0,0792 g 11 Ab
0,2219 g „ „ 0,074b g „
11.7 ccm N (24", 754 nun).
12.8 ccm N (20", 753 mm).
Gefunden:
Ber. für C,;1J„0„ N:
37,07 °G C
4,75 °G Fl
50,23 "G O
7,35 "G N
8,47 N
8,17 °G N.
Schwefelwasserstoff zersetzt. Das Filtrat .vom Bleisulhd hinter-
heß beim Eindampfen 3 g Diglycolamidsäure. Die Mutterlauge
von den unlüslichcu ßleisalzen wurdc ebenfalls mit Schwefel-
wasserstoff zersetzt; das Filtrat vom Bleisulhd hinterlicß nach
dem Eindampfen 0,9 g Diglycolamidsäure.
Beim Behandeln einer wäßrigen Diglycolamidsäurelösung mit
Bleioxyd geht unter der) obigen Verhältnissen Fd in Lösung,
während 3/^ als unlösliches Bleisalz Zurückbleiben.
Gelegentlich sc heiden sich mit dem Chlorkali tun, Chlor-
ammonium und der salzsauren Diglycolamidsäure auch noch feine
braungelbe Nadeln ab. Um sie zu gewinnen, wird das Gemenge
mit kaltem Wasser behandelt, .Wobei die braungelben Nadeln
ungelöst Zurückbleiben. Aus Alkohol umkristallisiert lange zum
Teil federförmig aggregierte Nadeln, die bei 215" zu einer hell-
braunen Flüssigkeit zusanuneaschmelzon. Der Körper enthält
Schwefel und es liegt in ihm nach der Analyse Trithioformal-
dehyd vor.
0,1078 g Substanz galten 0,1058 g COg und 0,0485 g 1UO.
Ber. für C,I!„S;.:
Olef.:
20,77 "G C
5.ob W Fl.
2b,08 "G C
4,38 "G Fl
Der TrUhioformaldehyd ist entstanden durch Einwirkung von
Schwefelwasserstoff auf nicht in Reaktion getretenen 'Formal-
dehyd .
V e t a r 1) e i t. u n g v o 11 111.
Die Kristalle werden aus Wasser unter Zusatz von Blut-
kohle umkristallisiert; es werden so derbe farblose Nadeln, die
teilweise zu Drusen vereinigt sind, erhalten. Beginnt bei 220"
sich zu bräunen und schmilzt unter heftiger Gasentwicklung hei
241—242". T r i g 1 y c o 1 a m i d s ä u re.
0,1718 g Substanz gaben 0,2407 g C,(R und 0,0792 g 11 Ab
0,2219 g „ „ 0,074b g „
11.7 ccm N (24", 754 nun).
12.8 ccm N (20", 753 mm).
Gefunden:
Ber. für C,;1J„0„ N:
37,07 °G C
4,75 °G Fl
50,23 "G O
7,35 "G N
8,47 N
8,17 °G N.