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https://doi.org/10.11588/diglit.37055#0026
Hartwig Grunzen:
Hauptmasse mit tief dunkelgrüner Farbe in Lösung, während
ein Gemenge eines hellgrünblauen und eines tief dunkelblauen
Kupfersalzes zurückbleibt. Abgesaugt, mit Wasser nachgewaschen
und getrocknet; Ausbeute 10 g. Das Salzgemisch läßt sich durch
Schlämmen nur teilweise trennen. Dem Augenscheine nach
liegt in dem tief dunkelblauen Salze diglycolamidsaures Kupfer
und in dem hellgrünblauen Salze glycolsaures Kupfer vor.
Schätzungsweise bestand das Gemisch aus W diglycolamid-
saurem und aus W glycolsaurem Kupfer.
Die tief dunkelgrünen Mutterlaugen halten wohl zum größten
Teil Kupferchlorid in Lösung. Sie werden mit Schwefelwasserstoff
entkupfert und das Filtrat vom Kupfersultid im Vakuum zur
Trockne gebracht; es hinterblieb wenig eines dunklen Öles,
welches kräftig die Schwefelsäurereaktionen gab und sich beim
Ycrdünueti mit Wasser stark erwärmte, also wohl zum aller-
größten Teile aus Schwefelsäure bestand.
In IV ist also außer Triglycolamidsäure, Diglycolamidsäure
und Glycolsäure kaum eine andere Säure enthalten.
Verarbeitung von V.
Die unlöslichen Zinksalze werden in Wasser suspendiert,
mit Schwefelwasserstoff zersetzt, vom Zinksulhd abfiltriert und
auf dem Wasserbade zur Trockne eingedampft; der Rückstand
wird aus Wasser umkristallisiert, wobei Kristalle von den Eigen-
schaften der Diglycolamidsäure erhalten werden.
V enthält außer Diglycolamidsäure keine anderen Säuren.
D i g 1 y c o 1 am i ds a u res Quecksilber.
CH, — COCQ
NH
, - coo
\
Da die noch nicht, aufgeklärte Restmenge mit Quecksilber-
acetat einen schwer löslichen Niederschlag gibt und eine Trennung
auf diesem Wege möglich erscheint, war es wünschenswert,
das Verhalten der übrigen in dem Reaktionsgemenge vorhandenen
Säuren gegenüber Quecksilberacetatlösung kennen zu lernen.
Glycolsäure und Glycocoll geben auch in ziemlich konzentrierter
wäßriger Lösung mit Quecksilberacetat keinen Niederschlag,
Diglycolamidsäure und Triglycolamidsäure geben jedoch Nieder-
schläge. Ein Quecksiibersalz der Triglycolamidsäure von der Zu-
Hauptmasse mit tief dunkelgrüner Farbe in Lösung, während
ein Gemenge eines hellgrünblauen und eines tief dunkelblauen
Kupfersalzes zurückbleibt. Abgesaugt, mit Wasser nachgewaschen
und getrocknet; Ausbeute 10 g. Das Salzgemisch läßt sich durch
Schlämmen nur teilweise trennen. Dem Augenscheine nach
liegt in dem tief dunkelblauen Salze diglycolamidsaures Kupfer
und in dem hellgrünblauen Salze glycolsaures Kupfer vor.
Schätzungsweise bestand das Gemisch aus W diglycolamid-
saurem und aus W glycolsaurem Kupfer.
Die tief dunkelgrünen Mutterlaugen halten wohl zum größten
Teil Kupferchlorid in Lösung. Sie werden mit Schwefelwasserstoff
entkupfert und das Filtrat vom Kupfersultid im Vakuum zur
Trockne gebracht; es hinterblieb wenig eines dunklen Öles,
welches kräftig die Schwefelsäurereaktionen gab und sich beim
Ycrdünueti mit Wasser stark erwärmte, also wohl zum aller-
größten Teile aus Schwefelsäure bestand.
In IV ist also außer Triglycolamidsäure, Diglycolamidsäure
und Glycolsäure kaum eine andere Säure enthalten.
Verarbeitung von V.
Die unlöslichen Zinksalze werden in Wasser suspendiert,
mit Schwefelwasserstoff zersetzt, vom Zinksulhd abfiltriert und
auf dem Wasserbade zur Trockne eingedampft; der Rückstand
wird aus Wasser umkristallisiert, wobei Kristalle von den Eigen-
schaften der Diglycolamidsäure erhalten werden.
V enthält außer Diglycolamidsäure keine anderen Säuren.
D i g 1 y c o 1 am i ds a u res Quecksilber.
CH, — COCQ
NH
, - coo
\
Da die noch nicht, aufgeklärte Restmenge mit Quecksilber-
acetat einen schwer löslichen Niederschlag gibt und eine Trennung
auf diesem Wege möglich erscheint, war es wünschenswert,
das Verhalten der übrigen in dem Reaktionsgemenge vorhandenen
Säuren gegenüber Quecksilberacetatlösung kennen zu lernen.
Glycolsäure und Glycocoll geben auch in ziemlich konzentrierter
wäßriger Lösung mit Quecksilberacetat keinen Niederschlag,
Diglycolamidsäure und Triglycolamidsäure geben jedoch Nieder-
schläge. Ein Quecksiibersalz der Triglycolamidsäure von der Zu-