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https://doi.org/10.11588/diglit.37055#0028
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ilaitwigFraiizeii:
Salzsaurer Glycinester.
O.IOdö g Substanz gaben 17,9 ccm N (18,5^, 749 mm).
Ber. fürG^HioO^Nt^ Get'.:
10,06 O'^N. 9,98 °/o N.
Verarbeitung von \ll.
Die unlöslichen Blcisalze wurden in Wasser suspendiert, mit
Schwefelwasserstoff zersetzt, vom Blcisulfid abfiltriert und im
Vakuum zur Trockne eingedampft; es .hinterblieb nur ein ganz
geringfügiger Rückstand, der nicht weiter untersucht wurde.
Ausbeuten.
Was nun die Ausbeuten an den einzelnen Säuren anbelangt,
so wurden erhalten:
Glycolsäure 130 g,
Triglycolamidsäure 145 g,
Diglycolamidsäure 60 g,
Glycocoll 21 g.
Rechnet man die einzelnen Säuren auf Glycolsäurenitril, über
welchen Körper ja ihre Bildung erfolgt, um, so entsprechen sie
292 g Glycolsäurenitril, während sich 866 g berechnen; die Aus-
beute beträgt also nur 33,70 go der Theorie.
Besondere Versuche.
KonN glaubt, wie schon früher erwähnt, daß die Bildung
von Glycolsäure aus Kaliumcyanid und Formaldehyd momentan
erfolgt. Um dies zu untersuchen, wurden die Mengen Clycoi-
säure, die sich innerhalb verschiedener Zeiten bildeten, bestimmt.
Es wurden gleichzeitig zwei Versuche mit je 160 ccm 38°/o Formal-
dehydlösung und 52 g Cyankalium angesetzt. Nach bestimmten
Zeiten wurde so lange mit Bleiessig gefällt, bis kein Niederschlag
mehr ausfiel; die Bleisalze wurden abgesaugt, mit Wasser aus-
gewaschen, in Wasser suspendiert, mit Schwefelwasserstoff zer-
setzt, vom Bleisulfid abfiltriert und im Vakuum sehr weit ein-
gedampft. Der ölige Rückstand wurde in Classchalcn gespült
und diese bis zur Gewichtskonstanz im Vakuumexsikkator über
Kali und Schwefelsäure stehen gelassen. Die hinterbleibende
Säure wurde als Glycolsäure angenommen. Die eine Portion
wurde nach drei Stunden nach dem Ansetzen, die andere nach
vier Tagen verarbeitet; die erste Portion gab 12 g, die zweite
ilaitwigFraiizeii:
Salzsaurer Glycinester.
O.IOdö g Substanz gaben 17,9 ccm N (18,5^, 749 mm).
Ber. fürG^HioO^Nt^ Get'.:
10,06 O'^N. 9,98 °/o N.
Verarbeitung von \ll.
Die unlöslichen Blcisalze wurden in Wasser suspendiert, mit
Schwefelwasserstoff zersetzt, vom Blcisulfid abfiltriert und im
Vakuum zur Trockne eingedampft; es .hinterblieb nur ein ganz
geringfügiger Rückstand, der nicht weiter untersucht wurde.
Ausbeuten.
Was nun die Ausbeuten an den einzelnen Säuren anbelangt,
so wurden erhalten:
Glycolsäure 130 g,
Triglycolamidsäure 145 g,
Diglycolamidsäure 60 g,
Glycocoll 21 g.
Rechnet man die einzelnen Säuren auf Glycolsäurenitril, über
welchen Körper ja ihre Bildung erfolgt, um, so entsprechen sie
292 g Glycolsäurenitril, während sich 866 g berechnen; die Aus-
beute beträgt also nur 33,70 go der Theorie.
Besondere Versuche.
KonN glaubt, wie schon früher erwähnt, daß die Bildung
von Glycolsäure aus Kaliumcyanid und Formaldehyd momentan
erfolgt. Um dies zu untersuchen, wurden die Mengen Clycoi-
säure, die sich innerhalb verschiedener Zeiten bildeten, bestimmt.
Es wurden gleichzeitig zwei Versuche mit je 160 ccm 38°/o Formal-
dehydlösung und 52 g Cyankalium angesetzt. Nach bestimmten
Zeiten wurde so lange mit Bleiessig gefällt, bis kein Niederschlag
mehr ausfiel; die Bleisalze wurden abgesaugt, mit Wasser aus-
gewaschen, in Wasser suspendiert, mit Schwefelwasserstoff zer-
setzt, vom Bleisulfid abfiltriert und im Vakuum sehr weit ein-
gedampft. Der ölige Rückstand wurde in Classchalcn gespült
und diese bis zur Gewichtskonstanz im Vakuumexsikkator über
Kali und Schwefelsäure stehen gelassen. Die hinterbleibende
Säure wurde als Glycolsäure angenommen. Die eine Portion
wurde nach drei Stunden nach dem Ansetzen, die andere nach
vier Tagen verarbeitet; die erste Portion gab 12 g, die zweite