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Dittrich, Max; Eitel, Wilhelm; Heidelberger Akademie der Wissenschaften / Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse [Editor]
Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse: Abteilung A, Mathematisch-physikalische Wissenschaften (1911, 21. Abhandlung): Über Verbesserungen der Ludwig-Sipoeczschen Wasserbestimmungsmethode in Silikaten — Heidelberg, 1911

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https://doi.org/10.11588/diglit.37074#0008
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M. Dittrich und W. Eitel:

folgendermaßen: Zunächst wird die für etwa zwei Bestimmungen
ausreichende Menge der zum Aufschluß dienenden Soda., ca. 12 g,
im Platintiegel auf dem Nickelluftbad bei 270—300° drei Stunden
lang getrocknet. Währenddessen füllt man mittels der Pumpe
das Schwefelsäuregasometer mit Luft und läßt dieselbe in Be-
rührung mit der Säure stehen; sodann wird das Quarzglasrohr
unter Durchleiten eines mäßig starken Luftstromes mit kleinen
Flammen zum Vortrocknen erhitzt und schließlich unter weiterem
Durchleiten von Luft, nach Abstellen der Flammen und Verschluß
mit einem Chlorcalciumschutzrohr, etwas a.bkühlen gelassen.
Wenn die Soda trocken ist, wiegt man die Substanz im Wägeglas
ab, gibt sie in einen Porzellantiegel und vermischt sie dort gründ-
lich mit ca. 2—21/2 g Soda unter Umrühren mit einem Platin-
spatel oder Glasstäbchen. Alsdann verteilt man das Gemisch
auf dem Boden des vorher ausgeglühten Platinschiffchens, spült
mit wenig Soda den Porzellantiegel nach und gibt dann alles
auf das Gemisch im Schiffchen. Oben auf die Mischung schüttet
man noch 1—2 g Soda, so daß im ganzen etwa auf 1 g Sub-
stanz 51/2—6 g Natrium-Karbonat kommen. Das so beschickte
Schiffchen wird mit dem Deckel verschlossen in die Platinhülse
eingeführt und mit dieser in die Mitte der Röhre eingeschoben.
Nach Verschluß des Rohres und Ansetzen des Absorptions- und
Schutzrohres wird die Stelle mit dem Schiffchen zunächst mit
dem siebenfachen Reihenbrenner 1/2 Stunde lang unter Durch-
leiten eines langsamen Luftstromes erhitzt und gleichzeitig die
Chamottekacheln des Ofens zum Zusammenhalten der Flitze auf-
gelegt. Das schon bei dieser Temperatur ausgetriebene Wasser
setzt sich zuerst in dem ausgezogenen Ende des Rohres an,
von wo es sich, wie auch von der Schliffstclle, mit einer heißen
Kachel in das Absorptionsrohr leicht übertreiben läßt. Nach
1/2 Stunde, wenn alles in voller Rotglut ist, wird, während die
Bunsenbrenner weiterbrennen, noch etwa 5—10 Minuten die
Stelle mit dem Schiffchen mit dem oben beschriebenen sechsfachen
Gebläsebrenner so stark wie möglich erhitzt. Dann werden Ge-
bläse und Bunsentlammen ausgelöscht und das Rohr durch Gegen-
blasen von Luft abkühlen gelassen, wobei der Strom der durch-
geleiteten Luft etwas verstärkt werden muß, um ein Rückwärts-
strömen der sich abkühlenden Luft zu vermeiden. Auch müssen
sofort die''Metallfedern an der Schliffstelle am Absorptionsrohr
entfernt und dieses leicht gelockert werden, damit das stark
 
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