Über optisch aktive Hydrazinosäuren. i.
(A. 10)15
man erhält so aus 40 g ^,GSäure, wie aus nachstehender Ta-
belle IV hervorgeht, bis zu 3,9 g einer R-Säure, die beim Ver-
dunsten der ätherischen Lösung im Vakuum sofort erstarrt, und
deren spez. Drehung bis zu -j-185,6° gefunden wurde.
Tabelle IV.
Filtrat der Versuche
(Tabelle 111)
Dauer der
Kristallisat.
Salz-
menge
Säuremenge
Wo ^
ca. 2 °/(,iger
Benzollösung
1
48 Std.
10,9 g
1,6 g
+ 183,7°
2
72 ,
19,0 „
3,7 ,
+ 176,6°
3
72 „
18,0 „
3,8 „
+ 169,2°
4
72 „
10,1 „
2,4 „
+ 181,6°
5
72 ,
17,0 ,
3,9 .
+ 182,1°
6
48 ,
9,3 „
2,2 „
+ 175,0°
7
48 „
9,4 ,
nur Spuren 32j
—
8-11
8 Tage
OO
9,7 „
+ 166,8°
12—15
6 ,
49,0 ,
10,5 „
+ 185,6°
Aus 18 g roher ahSäure (Vers. 8—15) wurden beim Um-
kristallisieren aus 170 ccm Petroläther 13,5 g reine rGSäure
erhalten.
0,1907 g Substanz. 8,8314 g Gewicht der Benzollösung.
Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natriumlicht 3,77° nach
rechts.
0,8846. [ctg = + 191,05".
Jedenfalls ist die Gewinnung größerer Mengen GSäure nach
beiden Verfahren recht beschwerlich, wie folgende vergleichende
Zusammenstellung zeigt — die Ausbeuten beziehen sich auf
rohe, nicht umkristallisierte Säure:
Tabelle V.
Verfahren
Nr. der
Versuche
cf, f-Säure
cf-Säure
f-Säure
1. Halbe Neu-
tralisation
16-86
(Tabellelu.il)
710 g
144,2 g = 40,6°/.
35,0 g=9,9°/.
11. Ganze Neu-
tralisation
1—15
(Tab. 111 u. IV)
600 g
37,8 g = 12,6°/.
88,5 g = 29,5°/.
32) Zu diesem Versuch war rohes, zurückgewonnenes Morphin benutzt wor-
den; das Salz ging bei der Zerlegung mit verdünnter Schwefelsäure nur sehr
schwer in Lösung.
(A. 10)15
man erhält so aus 40 g ^,GSäure, wie aus nachstehender Ta-
belle IV hervorgeht, bis zu 3,9 g einer R-Säure, die beim Ver-
dunsten der ätherischen Lösung im Vakuum sofort erstarrt, und
deren spez. Drehung bis zu -j-185,6° gefunden wurde.
Tabelle IV.
Filtrat der Versuche
(Tabelle 111)
Dauer der
Kristallisat.
Salz-
menge
Säuremenge
Wo ^
ca. 2 °/(,iger
Benzollösung
1
48 Std.
10,9 g
1,6 g
+ 183,7°
2
72 ,
19,0 „
3,7 ,
+ 176,6°
3
72 „
18,0 „
3,8 „
+ 169,2°
4
72 „
10,1 „
2,4 „
+ 181,6°
5
72 ,
17,0 ,
3,9 .
+ 182,1°
6
48 ,
9,3 „
2,2 „
+ 175,0°
7
48 „
9,4 ,
nur Spuren 32j
—
8-11
8 Tage
OO
9,7 „
+ 166,8°
12—15
6 ,
49,0 ,
10,5 „
+ 185,6°
Aus 18 g roher ahSäure (Vers. 8—15) wurden beim Um-
kristallisieren aus 170 ccm Petroläther 13,5 g reine rGSäure
erhalten.
0,1907 g Substanz. 8,8314 g Gewicht der Benzollösung.
Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natriumlicht 3,77° nach
rechts.
0,8846. [ctg = + 191,05".
Jedenfalls ist die Gewinnung größerer Mengen GSäure nach
beiden Verfahren recht beschwerlich, wie folgende vergleichende
Zusammenstellung zeigt — die Ausbeuten beziehen sich auf
rohe, nicht umkristallisierte Säure:
Tabelle V.
Verfahren
Nr. der
Versuche
cf, f-Säure
cf-Säure
f-Säure
1. Halbe Neu-
tralisation
16-86
(Tabellelu.il)
710 g
144,2 g = 40,6°/.
35,0 g=9,9°/.
11. Ganze Neu-
tralisation
1—15
(Tab. 111 u. IV)
600 g
37,8 g = 12,6°/.
88,5 g = 29,5°/.
32) Zu diesem Versuch war rohes, zurückgewonnenes Morphin benutzt wor-
den; das Salz ging bei der Zerlegung mit verdünnter Schwefelsäure nur sehr
schwer in Lösung.