Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

Über optisch aktive Hydrazinosäuren. II.

(A. 11)11

Zur Durchführung der Spaltung wurden nunmehr zwei wei-
tere Ansätze mit je 20,4 g Benzalverbindung analog Vorvers. 9
gemacht und dabei mit obigem, einmal umkristallisierten Salz
geimpft; das so erhaltene Produkt wurde alsdann viermal aus
Alkohol umkristallisiert.
Tabelle 11.

1. Hauptversuch.

Umkristal-
lisation
Angew. Saiz
Absol.
Alkohol
Dauer der
Eristallisat.
Auskrist.
Salz
n!-Benzal-
verbindung
Mo
13,2 g Darst. wie
870 ccm
4 Tage
6,4 gr
)
Vers. 9, Tab. 1
]
13,1 g Darst. wie
920 „
5 ,
6,6 „
—
Vers. 9, Tab. 1
11
6,4+ 6,6 = 13,0 g
1000 „
5 ,
8,2 ,
+ 149,6°
111
5,7 g. v. Umkr. il
320 „
4 „
4-5 „
+ 166,3°
IV
2,5 „ , , 111
180 „
4 ,
2,0 „
+ 166,5°

Nach zweimaliger Kristallisation wurde ein Teil des Salzes
zerlegt; die so gewonnene Benzalverbindung schmolz hei 135 bis
138° und zeigte folgende spez. Drehung:
0,1898 g Substanz. 8,0280 g Gewicht der Acetonlösung.
Drehung im 1 dm-Bohr bei 20° und Natriumlicht 2,83° nach
rechts.
d^' = 0,8009. [a]^ = + 149,59 h
Nach dreimaliger Kristallisation wurde abermals ein Teil
des Salzes zerlegt; die Benzalverbindung schmolz jetzt bei
136—138°, und die spez. Drehung war noch beträchtlich ge-
stiegen :
0,1902 g Substanz. 8,0182 ,g Gewicht der Aceionlösung.
Drehung im 1 dm-Bohr bei 20° und Natriumlicht 3,15° nach
rechts.
d^ = 0,7999. = + 166,28 °.
Dieser Wert blieb nach erneutem Umkristallisieren des Salzes
fast unverändert:
0,1896 g Substanz. 8,0154 g Gewicht der Acetonlösung.
Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natriumlicht 3,15° nach
rechts.

d^ = 0,7996. [ct]^==-P 166,54°.