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https://doi.org/10.11588/diglit.37368#0013
Über optisch aktive HyJrazinosäuren. 11.
(A. 11)13
0,2014 g Substanz. 7,9878 g Gewicht der Acetonlösung.
Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natriumlicht 3,36° nach
rechts.
= 0,8001. [ct]^ = 166,56 o.
Nach der fünften Kristallisation werde folgender Wert er-
halten :
0,2020 g Substanz. 7,9860 g Gewicht der Acetonlösung.
Drehung im 1 dm-Pmhr hei 20° und Natriumlicht 3,36° nach
rechts.
d^ = 0,7999. [ct]p = + 166,31 k
Endlich ergab auch die Analyse die erwartete Zusammen-
setzung :
0,2272 g Substanz gaben 0,5901 g CCD und 0,1174 g ECO.
Ber. für CnH^CbNo (254,13): Gefunden:
C 70,83 o/o 70,83 o/o
H 5,55 „ 5,78 „
Beim Umkristallisieren des Morphinsalzes laßt sich der Fort-
schritt der Spaltung auch äußerlich am Aussehen des Salzes
erkennen; das zunächst abgeschiedene Produkt bildet kleine,
weiße, undeutliche Kristalle, beim wiederholten Umlösen werden
diese immer größer und glänzender, schließlich erhält man farb-
lose, durchsichtige, glänzende Blättchen.
Auf meine Bitte hatte Herr Prof. WüLFiNG in Heidelberg die
Liebenswürdigkeit, das Morphinsalz der reinen B-Benzal-
hydrazinophenylessigsäure im mineralogischen Institut der
dortigen Universität durch Herrn Dr. TADEUsz WoYNO kristallo-
graphisch untersuchen zu lassen, und danke ich hierfür beiden
Herren auch an dieser Stelle bestens. Über die erhaltenen Er-
gebnisse teilte mir Herr Dr. WoYNO nachstehendes mit:
,,Das Morphinsalz der d-Benzalhydrazinophenylessigsäure ist
in glänzenden, meist sechseckig begrenzten Blättchen entwickelt.
An fünf untersuchten Kristallen war immer nur eine Zone meß-
bar, die durch die großen Flächen der Blättchen und zwei gegen-
überliegende Kanten des Sechsecks geht. Die beiden anderen
möglichen Zonen, die durch beide anderen Kantenpaare und
die große Fläche laufen sollten, lieferten meistens nur unmeß-
bare Spuren von Reflexen. Da ferner in der Zone senkrecht zur
Oberfläche der Blättchen überhaupt keine Flächen beobachtet
wurden, mußten die Kantenwinkel an der Randbegrenzung an-
(A. 11)13
0,2014 g Substanz. 7,9878 g Gewicht der Acetonlösung.
Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natriumlicht 3,36° nach
rechts.
= 0,8001. [ct]^ = 166,56 o.
Nach der fünften Kristallisation werde folgender Wert er-
halten :
0,2020 g Substanz. 7,9860 g Gewicht der Acetonlösung.
Drehung im 1 dm-Pmhr hei 20° und Natriumlicht 3,36° nach
rechts.
d^ = 0,7999. [ct]p = + 166,31 k
Endlich ergab auch die Analyse die erwartete Zusammen-
setzung :
0,2272 g Substanz gaben 0,5901 g CCD und 0,1174 g ECO.
Ber. für CnH^CbNo (254,13): Gefunden:
C 70,83 o/o 70,83 o/o
H 5,55 „ 5,78 „
Beim Umkristallisieren des Morphinsalzes laßt sich der Fort-
schritt der Spaltung auch äußerlich am Aussehen des Salzes
erkennen; das zunächst abgeschiedene Produkt bildet kleine,
weiße, undeutliche Kristalle, beim wiederholten Umlösen werden
diese immer größer und glänzender, schließlich erhält man farb-
lose, durchsichtige, glänzende Blättchen.
Auf meine Bitte hatte Herr Prof. WüLFiNG in Heidelberg die
Liebenswürdigkeit, das Morphinsalz der reinen B-Benzal-
hydrazinophenylessigsäure im mineralogischen Institut der
dortigen Universität durch Herrn Dr. TADEUsz WoYNO kristallo-
graphisch untersuchen zu lassen, und danke ich hierfür beiden
Herren auch an dieser Stelle bestens. Über die erhaltenen Er-
gebnisse teilte mir Herr Dr. WoYNO nachstehendes mit:
,,Das Morphinsalz der d-Benzalhydrazinophenylessigsäure ist
in glänzenden, meist sechseckig begrenzten Blättchen entwickelt.
An fünf untersuchten Kristallen war immer nur eine Zone meß-
bar, die durch die großen Flächen der Blättchen und zwei gegen-
überliegende Kanten des Sechsecks geht. Die beiden anderen
möglichen Zonen, die durch beide anderen Kantenpaare und
die große Fläche laufen sollten, lieferten meistens nur unmeß-
bare Spuren von Reflexen. Da ferner in der Zone senkrecht zur
Oberfläche der Blättchen überhaupt keine Flächen beobachtet
wurden, mußten die Kantenwinkel an der Randbegrenzung an-