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https://doi.org/10.11588/diglit.37371#0009
Uber optisch aktive Hvdrazinosäuren. III.
(A. 12)9
Optische Bestimmungen.
Zu Vers. 1: 0,2552 g Substanz. 7,9964 g Gewicht der alko-
holischen Lösung. Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natrium-
licht 0,197° nach rechts.
d^ -= 0,8009. [o]^ = + 7,73'.
Zu Vers. 2: 0,2002 g Substanz. 8,0268 g Gewicht der alko-
holischen Lösung. Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natrium-
licht 0,245° nach rechts.
d^ = 0,8007. [o]g) = + 12,27
Die bei Vers. 1 aus Alkohol erhaltenen langen, farblosen
Nadeln des Nitrosoesters gaben bei der Analyse folgende
Zahlen:
0,1968 g Substanz gaben 0,3879 g CO2 und 0,1066 g LLO.
Ber. für CM13O3N3 (223,13):
Gefunden:
C 53,78 0/0
H 5,87 „
Ferner wurde hei diesem Versuch der zuerst ölig abge-
schiedene und von der Flüssigkeit getrennte Nitrosoester nach
dem Erstarren optisch untersucht, erwies sich aber dabei als
völlig inaktiv.
Aus dem hei Vers. 2 erhaltenen Rohprodukt wurde endlich
ein allerdings nur schwach rechts drehender Azidophenyl-
essigsäureäthylester folgendermaßen gewonnen: 3,1 g Ni-
trosoester (14M.M.) wurden mit 40 ccm 10 prozentiger Schwefel-
säure im Wasserdampf ström destilliert. Hierbei ging mit den
Wasserdämpfen ein farbloses Öl über, das dem Destillat durch
Schütteln mit Äther entzogen wurde. Nach dem Trocknen der
ätherischen Lösung über Natriumsuifat wurde der Äther ab-
destilliert, und der Rückstand im Vakuum fraktioniert. Hierbei
ging der Azidoester völlig konstant bei 140° unter 12 mm Druck
als farbloses Öl über. Zur Bestimmung der spez. Drehung wurde
der Ester in absolutem Alkohol gelöst.
0,3168 g Substanz. 8,0408 g Gewicht der alkoholischen
Lösung. Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natriumlicht 0,15°
nach rechts.
d^ = 0,8021. MD = + 4'75F
Nach obigen Versuchen tritt zweifellos bei der Einwirkung
von salpetriger Säure auf rLHydrazinophenylessigester teilweise
(A. 12)9
Optische Bestimmungen.
Zu Vers. 1: 0,2552 g Substanz. 7,9964 g Gewicht der alko-
holischen Lösung. Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natrium-
licht 0,197° nach rechts.
d^ -= 0,8009. [o]^ = + 7,73'.
Zu Vers. 2: 0,2002 g Substanz. 8,0268 g Gewicht der alko-
holischen Lösung. Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natrium-
licht 0,245° nach rechts.
d^ = 0,8007. [o]g) = + 12,27
Die bei Vers. 1 aus Alkohol erhaltenen langen, farblosen
Nadeln des Nitrosoesters gaben bei der Analyse folgende
Zahlen:
0,1968 g Substanz gaben 0,3879 g CO2 und 0,1066 g LLO.
Ber. für CM13O3N3 (223,13):
Gefunden:
C 53,78 0/0
H 5,87 „
Ferner wurde hei diesem Versuch der zuerst ölig abge-
schiedene und von der Flüssigkeit getrennte Nitrosoester nach
dem Erstarren optisch untersucht, erwies sich aber dabei als
völlig inaktiv.
Aus dem hei Vers. 2 erhaltenen Rohprodukt wurde endlich
ein allerdings nur schwach rechts drehender Azidophenyl-
essigsäureäthylester folgendermaßen gewonnen: 3,1 g Ni-
trosoester (14M.M.) wurden mit 40 ccm 10 prozentiger Schwefel-
säure im Wasserdampf ström destilliert. Hierbei ging mit den
Wasserdämpfen ein farbloses Öl über, das dem Destillat durch
Schütteln mit Äther entzogen wurde. Nach dem Trocknen der
ätherischen Lösung über Natriumsuifat wurde der Äther ab-
destilliert, und der Rückstand im Vakuum fraktioniert. Hierbei
ging der Azidoester völlig konstant bei 140° unter 12 mm Druck
als farbloses Öl über. Zur Bestimmung der spez. Drehung wurde
der Ester in absolutem Alkohol gelöst.
0,3168 g Substanz. 8,0408 g Gewicht der alkoholischen
Lösung. Drehung im 1 dm-Rohr bei 20° und Natriumlicht 0,15°
nach rechts.
d^ = 0,8021. MD = + 4'75F
Nach obigen Versuchen tritt zweifellos bei der Einwirkung
von salpetriger Säure auf rLHydrazinophenylessigester teilweise