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https://doi.org/10.11588/diglit.37445#0010
10 (A. 22)
Theodor Curtius und Hartwig Franzen:
Semicaihazon des Normalbutylglyoxalaldehydacetals.
CH3-
GH3—CH^—CH^-G—
H.^N—CO—NH—N
0-C„H,
CH
0—C,H,
Eine Lösung von 3 g Normalbutylglyoxalaldehydacetal in
10 ccm Alkohol wird mit einer solchen von 2,2 g Semicarbazid-
chlorchydrat und 2,5 g Natriumcarbonat in 10 ccm Wasser gemischt
und das Ganze in einer Schale im Vakuumexsikkator über Natron-
kalk eindunsten gelassen; nach zwei Tagen beginnen sich farblose
Kristalle abzuscheiden, welche sich bei weiterem Stehen noch ver-
mehren. Nach einigen Tagen werden die Kristalle von der Mutter-
lauge durch Absaugen, getrennt im Vakuumexsikkator getrocknet
und aus Benzol umkristallisiert. Die Kristalle schmelzen bei 89
bis 90°, sind frisch bereitet farblos und färben sich allmählich am
Licht gelblich. Sie sind sehr leicht löslich in Alkohol und heißem
Benzol, leicht in Äther und Wasser und schwer in Petroläther.
0,1602 g Substanz gaben 0,3164 g CChund 0,1339 g HgO .
0,1152 g Substanz gaben 16,9 ccm N (22°, 756 mm) .
Ber. f. C11H22O3N3: Gef.:
53,83% C 53,87% C
9,45% H 9,35% H
19,58% O
17,14% N 16,89% N
100,00%
Normalbutylglyoxalpbenylosazon.
CH3—CH,—CHa—CH„—C—CH=N—NH—CgHs
!!
N—NH—CgH.
1,5 g Normalbutylglyoxalaldehydacetol werden mit einer
Lösung von 3 ccm Phenylhydrazin in 5 ccm verdünnter Essigsäure
gemischt, wobei sofort unter starker Erwärmung Trübung eintritt.
Nach einiger Zeit trennt sich das Reaktionsgemenge in zwei Schichten
und nach zweitägigem Stehen erstarrt die obere Schicht zu zitronen-
gelben Kriställchen, die sich im Sonnenlicht rasch dunkler färben.
Diese werden abgesaugt, mit wenig Wasser nachgewaschen, im
Vakuumexsikkator getrocknet, und aus wenig Alkohol umkristal-
lisiert. Die gelben Kriställchen, welche bei 97° schmelzen, sind sehr
Theodor Curtius und Hartwig Franzen:
Semicaihazon des Normalbutylglyoxalaldehydacetals.
CH3-
GH3—CH^—CH^-G—
H.^N—CO—NH—N
0-C„H,
CH
0—C,H,
Eine Lösung von 3 g Normalbutylglyoxalaldehydacetal in
10 ccm Alkohol wird mit einer solchen von 2,2 g Semicarbazid-
chlorchydrat und 2,5 g Natriumcarbonat in 10 ccm Wasser gemischt
und das Ganze in einer Schale im Vakuumexsikkator über Natron-
kalk eindunsten gelassen; nach zwei Tagen beginnen sich farblose
Kristalle abzuscheiden, welche sich bei weiterem Stehen noch ver-
mehren. Nach einigen Tagen werden die Kristalle von der Mutter-
lauge durch Absaugen, getrennt im Vakuumexsikkator getrocknet
und aus Benzol umkristallisiert. Die Kristalle schmelzen bei 89
bis 90°, sind frisch bereitet farblos und färben sich allmählich am
Licht gelblich. Sie sind sehr leicht löslich in Alkohol und heißem
Benzol, leicht in Äther und Wasser und schwer in Petroläther.
0,1602 g Substanz gaben 0,3164 g CChund 0,1339 g HgO .
0,1152 g Substanz gaben 16,9 ccm N (22°, 756 mm) .
Ber. f. C11H22O3N3: Gef.:
53,83% C 53,87% C
9,45% H 9,35% H
19,58% O
17,14% N 16,89% N
100,00%
Normalbutylglyoxalpbenylosazon.
CH3—CH,—CHa—CH„—C—CH=N—NH—CgHs
!!
N—NH—CgH.
1,5 g Normalbutylglyoxalaldehydacetol werden mit einer
Lösung von 3 ccm Phenylhydrazin in 5 ccm verdünnter Essigsäure
gemischt, wobei sofort unter starker Erwärmung Trübung eintritt.
Nach einiger Zeit trennt sich das Reaktionsgemenge in zwei Schichten
und nach zweitägigem Stehen erstarrt die obere Schicht zu zitronen-
gelben Kriställchen, die sich im Sonnenlicht rasch dunkler färben.
Diese werden abgesaugt, mit wenig Wasser nachgewaschen, im
Vakuumexsikkator getrocknet, und aus wenig Alkohol umkristal-
lisiert. Die gelben Kriställchen, welche bei 97° schmelzen, sind sehr