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https://doi.org/10.11588/diglit.37445#0012
12 (A. 22)
Theodor Curtius und Hartwig Franzen:
nommen, mit etwa 10—-15 ccm konzentrierter Pottaschelösung
durchgeschüttelt und so viel Wasser hinzugefügt, daß zwei kiarc
Schichten entstehen.
Die wässerige Schicht wird dann noch zweimal ausgeäthert,
die vereinigten ätherischen Auszüge über Natriumsulfat getrocknet,
der Äther abdestilliert und der Rückstand zweimal im Vakuum frak-
tioniert. Es ist ein farbloses 01 von unangenehmem, ranzigem Ge-
ruch, welches bei 105—107° unter 14—15 mm Druck siedet.
Die Ausbeute betrug 38,0 g = 66,0 der Theorie.
Bei weiteren Darstellungen wurden 62,7%, 62,2% und 63%
der Theorie erhalten.
0,1642 g Substanz gaben 0,3809 g GOg und 0,1717 g HgO.
0,2358 g Substanz gaben 0,5481 g COg und 0,2478 g HgO.
Ber. f. C10I-I22O3: Gef.:
I. II.
63,10% C 63,27% G 63,39% C
11,66% H 11,69% H
25,24% O
100,00%
Versuche zur Wasserabspaltung.
I. Mit wasserfreier Oxalsäure.
5 g K-Oxycapronaldehydacetal wurden mit 7 g wasserfreier
Oxalsäure und der gleichen Gewichtsmenge fein gepulverter ge-
wöhnlicher Oxalsäure gut vermischt und zwei Stunden lang am
Rückflußkühler auf dem Wasserbad erhitzt. Die Masse färbte sich
nach dem Schmelzen der Oxalsäure dunkelbraun. Das beim Er-
kalten erstarrende Gemisch wurde mit Wasser aufgenommen und
das sich abscheidende Öl mit Wasserdampf überdestilliert. Das
Destillat wurde sorgfältig mit Natriumsulfat getrocknet. Der nach
dem Verdampfen des Äthers verbleibende Rückstand wurde im
Vakuum zweimal destilliert. Dabei wurde sehr wenig eines farb-
losen Öles erhalten, welches unter 14—15 mm Druck bei 73—75° siedet.
0,2924 g Substanz gaben 0,6305 g COg und 0,2520: g HgO.
Ber. f. CioHgoOg: Gef.:
69,77% C 58,81% C
II, 63% H 9,64% H
Theodor Curtius und Hartwig Franzen:
nommen, mit etwa 10—-15 ccm konzentrierter Pottaschelösung
durchgeschüttelt und so viel Wasser hinzugefügt, daß zwei kiarc
Schichten entstehen.
Die wässerige Schicht wird dann noch zweimal ausgeäthert,
die vereinigten ätherischen Auszüge über Natriumsulfat getrocknet,
der Äther abdestilliert und der Rückstand zweimal im Vakuum frak-
tioniert. Es ist ein farbloses 01 von unangenehmem, ranzigem Ge-
ruch, welches bei 105—107° unter 14—15 mm Druck siedet.
Die Ausbeute betrug 38,0 g = 66,0 der Theorie.
Bei weiteren Darstellungen wurden 62,7%, 62,2% und 63%
der Theorie erhalten.
0,1642 g Substanz gaben 0,3809 g GOg und 0,1717 g HgO.
0,2358 g Substanz gaben 0,5481 g COg und 0,2478 g HgO.
Ber. f. C10I-I22O3: Gef.:
I. II.
63,10% C 63,27% G 63,39% C
11,66% H 11,69% H
25,24% O
100,00%
Versuche zur Wasserabspaltung.
I. Mit wasserfreier Oxalsäure.
5 g K-Oxycapronaldehydacetal wurden mit 7 g wasserfreier
Oxalsäure und der gleichen Gewichtsmenge fein gepulverter ge-
wöhnlicher Oxalsäure gut vermischt und zwei Stunden lang am
Rückflußkühler auf dem Wasserbad erhitzt. Die Masse färbte sich
nach dem Schmelzen der Oxalsäure dunkelbraun. Das beim Er-
kalten erstarrende Gemisch wurde mit Wasser aufgenommen und
das sich abscheidende Öl mit Wasserdampf überdestilliert. Das
Destillat wurde sorgfältig mit Natriumsulfat getrocknet. Der nach
dem Verdampfen des Äthers verbleibende Rückstand wurde im
Vakuum zweimal destilliert. Dabei wurde sehr wenig eines farb-
losen Öles erhalten, welches unter 14—15 mm Druck bei 73—75° siedet.
0,2924 g Substanz gaben 0,6305 g COg und 0,2520: g HgO.
Ber. f. CioHgoOg: Gef.:
69,77% C 58,81% C
II, 63% H 9,64% H