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https://doi.org/10.11588/diglit.37415#0013
Uber die chemischen Bestandteile grüner Pflanzen VI. (A. 7) 13
Die Substanz ergab einen etwas zu hohen Gehalt an Stickstoff,
zeigte aber im übrigen die beschriebenen Eigenschaften des er-
warteten Körpers.
Aethyliden-m-Nitrohenzhydrazid,
(NOGCeHrCO.NHKiCHCHs.
In eine Mischung von 1,8 g frisch bereitetem Acetaldehyd
(3faches der berechneten Menge) mit 1 Liter Wasser wird eine
heiße Lösung von 2,5 g m-Nitrobenzhydrazid in 100 ccm Alkohol
eingetragen und 8 Stunden auf der Maschine geschüttelt. Der weiße
flockige voluminöse Niederschlag wird rasch abgesaugt, mit Wasser
gewaschen und im Vakuumexsikkator über Schwefesäure getrocknet.
Erhalten: 1,5 g, entsprechend 53,5% der berechneten Ausbeute.
Die doppelten Mengen: 5 g m-Nitrobenzhydrazid und 3,6 g Acetalde-
hyd in einem Liter Waser lieferten 4,75 g Hydrazon, entsprechend
82% der berechneten Menge.
3,7 g Rohprodukt (sintert gegen 150° und schmilzt bei 157°)
wurden aus 30 ccm heißem absolutem Alkohol umkristallisiert.
Erhalten: 3 g (Smp. 158°).
I. 0,1686 g Sbst.: 0,3214 g CO2,0,0656 g H2O.
0,1356 g Sbst.: 24,7 ccm N (19°, 748 mm).
II. 0,1836 g Sbst.: 0,3505 g CO2,0,0726 gHLO.
0,1097 g Sbst.: 19,8 ccm N (17°, 751 mm).
Ber.f.CeHsOsNs (207,10): Gef.:
I. 11.
C 52,15 51,99 52,07%
H 4,38 4,35 4,42 „
N 20,29 20,50 20,59 „
Aethyliden-m-Nitrobenzhydrazid bildet feine weiße Nüdel-
chen, die bei 158° zu einer klaren gelben Flüssigkeit schmelzen. In
Wasser ist die Substanz sehr schwer, in kaltem Alkohol ebenfalls
schwer löslich. Von heißem Alkohol wird sie leicht aufgenommen.
In heißem Benzol ist sie wenig und in kochendem Äther so gut wie
gar nicht löslich. Beim Kochen mit verdünnter Schwefelsäure wird
Acetaldehyd leicht abgespalten.
1 g m-Nitrobenzhydrazid, 1 g Acetaldehyd und 1 Liter Wasser
ließen nach dreitägigem Schütteln keinen Niederschlag ausfallen.
Auch ein Zusatz von 10 ccm verdünnter Schwefelsäure ergab hier
Die Substanz ergab einen etwas zu hohen Gehalt an Stickstoff,
zeigte aber im übrigen die beschriebenen Eigenschaften des er-
warteten Körpers.
Aethyliden-m-Nitrohenzhydrazid,
(NOGCeHrCO.NHKiCHCHs.
In eine Mischung von 1,8 g frisch bereitetem Acetaldehyd
(3faches der berechneten Menge) mit 1 Liter Wasser wird eine
heiße Lösung von 2,5 g m-Nitrobenzhydrazid in 100 ccm Alkohol
eingetragen und 8 Stunden auf der Maschine geschüttelt. Der weiße
flockige voluminöse Niederschlag wird rasch abgesaugt, mit Wasser
gewaschen und im Vakuumexsikkator über Schwefesäure getrocknet.
Erhalten: 1,5 g, entsprechend 53,5% der berechneten Ausbeute.
Die doppelten Mengen: 5 g m-Nitrobenzhydrazid und 3,6 g Acetalde-
hyd in einem Liter Waser lieferten 4,75 g Hydrazon, entsprechend
82% der berechneten Menge.
3,7 g Rohprodukt (sintert gegen 150° und schmilzt bei 157°)
wurden aus 30 ccm heißem absolutem Alkohol umkristallisiert.
Erhalten: 3 g (Smp. 158°).
I. 0,1686 g Sbst.: 0,3214 g CO2,0,0656 g H2O.
0,1356 g Sbst.: 24,7 ccm N (19°, 748 mm).
II. 0,1836 g Sbst.: 0,3505 g CO2,0,0726 gHLO.
0,1097 g Sbst.: 19,8 ccm N (17°, 751 mm).
Ber.f.CeHsOsNs (207,10): Gef.:
I. 11.
C 52,15 51,99 52,07%
H 4,38 4,35 4,42 „
N 20,29 20,50 20,59 „
Aethyliden-m-Nitrobenzhydrazid bildet feine weiße Nüdel-
chen, die bei 158° zu einer klaren gelben Flüssigkeit schmelzen. In
Wasser ist die Substanz sehr schwer, in kaltem Alkohol ebenfalls
schwer löslich. Von heißem Alkohol wird sie leicht aufgenommen.
In heißem Benzol ist sie wenig und in kochendem Äther so gut wie
gar nicht löslich. Beim Kochen mit verdünnter Schwefelsäure wird
Acetaldehyd leicht abgespalten.
1 g m-Nitrobenzhydrazid, 1 g Acetaldehyd und 1 Liter Wasser
ließen nach dreitägigem Schütteln keinen Niederschlag ausfallen.
Auch ein Zusatz von 10 ccm verdünnter Schwefelsäure ergab hier