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https://doi.org/10.11588/diglit.37415#0022
22 (A. 7)
Th. Curtius und H. Franzen:
färbte Trübung. Erst nach mehrstündigem Stehen schied sich ein
rotes Öl auf der alkalischen Flüssigkeit ab. Dasselbe ward mit
Äther aufgenommen. Die ätherische tiefrote Lösung färbte sich auf
Zusatz von Salzsäure nur braunrot, nicht violettblau.
Zum Vergleich wurden 0,96 g p-Diazotoluolsulfat in alkalischem
Eiswasser in derselben Verdünnung ohne Zusatz des Pyrazolins
sich selbst überlassen. Nachl2stündigem Stehen war eine gelbrote
dichte Trübung unter starker Schaumbildung entstanden. Ein
farbstoffartiges Öl hatte sich auf der alkalischen Flüssigkeit
überhaupt nicht ausgeschieden.
DimethylaziätliaiU °),
CHs. C = N
CHE . G = N
2 g Diacetyl wurden in 1 Liter Wasser gelöst und hierzu die
heiße wäßrige Lösung von 15,2 g Hydrazinsulfat (4faches der be-
rechneten Menge) gegeben. Schon nach etwa fünf Minuten trat starke
Trübung ein, und nach achtstündigem Stehen hatte sich ein gelber
flockiger Niederschlag abgeschieden. Derselbe wurde abgesaugt,
mit Wasser gewaschen und getrocknet. Erhalten: 0,9 g, entsprechend
47% der berechneten Menge. Das Rohprodukt (Smp. über 270°)
wurde aus sehr viel heißem Benzol umkristalhsiert und zeigte dann
die angegebenen Eigenschaften^)-
Auf Zusatz einer wäßrigen Lösung von 4 g Hydrazinsulfat
zu der Mischung von nur 0,5 g Diacetyl in 1 Liter Wasser war auch
nach fünftägigem Stehen keine Spur eines Niederschlags mehr aus-
gefallen.
Isovaleraldeliyd und Hydrazin.
Isovaleraldazin (Isobutylazimethylen),
(CH3)2CHCH2CH:NN:CHCH2CH(CH3)2.
In einem Kolben mit Rückflußkühler werden 50 g frisch destil-
lierter Isovaleraldeliyd vom Siedepunkt 92,5° unter Eiskühlung
und Umschütteln mit 14,5 g Hydrazinhydrat (1 Molekül) tropfen-
weise versetzt. Unter starker Erwärmung trübt sich durch Wasser-
abspaltung die zunächst homogene Mischung. Man erwärmt noch
23) TH. CuRTius und K. THUN, Journ. f. prakt. Chem. [2] 44,175 [1891].
24) Ebenda.
Th. Curtius und H. Franzen:
färbte Trübung. Erst nach mehrstündigem Stehen schied sich ein
rotes Öl auf der alkalischen Flüssigkeit ab. Dasselbe ward mit
Äther aufgenommen. Die ätherische tiefrote Lösung färbte sich auf
Zusatz von Salzsäure nur braunrot, nicht violettblau.
Zum Vergleich wurden 0,96 g p-Diazotoluolsulfat in alkalischem
Eiswasser in derselben Verdünnung ohne Zusatz des Pyrazolins
sich selbst überlassen. Nachl2stündigem Stehen war eine gelbrote
dichte Trübung unter starker Schaumbildung entstanden. Ein
farbstoffartiges Öl hatte sich auf der alkalischen Flüssigkeit
überhaupt nicht ausgeschieden.
DimethylaziätliaiU °),
CHs. C = N
CHE . G = N
2 g Diacetyl wurden in 1 Liter Wasser gelöst und hierzu die
heiße wäßrige Lösung von 15,2 g Hydrazinsulfat (4faches der be-
rechneten Menge) gegeben. Schon nach etwa fünf Minuten trat starke
Trübung ein, und nach achtstündigem Stehen hatte sich ein gelber
flockiger Niederschlag abgeschieden. Derselbe wurde abgesaugt,
mit Wasser gewaschen und getrocknet. Erhalten: 0,9 g, entsprechend
47% der berechneten Menge. Das Rohprodukt (Smp. über 270°)
wurde aus sehr viel heißem Benzol umkristalhsiert und zeigte dann
die angegebenen Eigenschaften^)-
Auf Zusatz einer wäßrigen Lösung von 4 g Hydrazinsulfat
zu der Mischung von nur 0,5 g Diacetyl in 1 Liter Wasser war auch
nach fünftägigem Stehen keine Spur eines Niederschlags mehr aus-
gefallen.
Isovaleraldeliyd und Hydrazin.
Isovaleraldazin (Isobutylazimethylen),
(CH3)2CHCH2CH:NN:CHCH2CH(CH3)2.
In einem Kolben mit Rückflußkühler werden 50 g frisch destil-
lierter Isovaleraldeliyd vom Siedepunkt 92,5° unter Eiskühlung
und Umschütteln mit 14,5 g Hydrazinhydrat (1 Molekül) tropfen-
weise versetzt. Unter starker Erwärmung trübt sich durch Wasser-
abspaltung die zunächst homogene Mischung. Man erwärmt noch
23) TH. CuRTius und K. THUN, Journ. f. prakt. Chem. [2] 44,175 [1891].
24) Ebenda.