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https://doi.org/10.11588/diglit.37415#0030
30 (A. 7)
Th. Curtius und H. Franzen:
Analyse einer Zwischenfraktion (ca. 0,5 g), welche bei der
Destillation des bei der Einwirkung von Benzaldehyd auf Isovaler-
hydrazin entstandenen Produkts unter 14 mm Druck zwischen
110—113° überging.
0,1506 g Sbst.: 21,0 ccm N (19°, 754 mm).
0,1676 g Sbst.: 23,5 ccm N (18°, 749 mm).
Berf. f. Ci2 Idie Na (188,14): Gef.:
N 14,89 15,82 15,88%
Analyse einer ebenso erhaltenen Fraktion (ca. 0,5 g), welche
unter 14 mm Druck zwischen 142—145° siedete.
0,2006 g Sbst.: 0,5636 g GO2, 0,1553 g H2O.
Ber.f.Ci2bIi6N2 (188,14): Gef.:
G 76,54 76,63%
bl 8,57 8,66 „
Wie man sieht, stimmt diese C- und H-Bestimmung auf den
erwarteten Körper. Beim Stehenlassen der Fraktion kristallisierte
aber reichlich Benzaldazin aus, so daß hier auch ein Gemisch von
einem Molekül Isovaleraldazin und einem Molekül Benzaldazin
Vorgelegen haben kann.
Isovalerhydrazin und Salieylaldehyd.
Beim Schütteln von 5 g Isovalerhydrazin mit 6,1 g Salieylaldehyd
(1 Molekül) begann unter Erwärmung nach kurzer Zeit die Abschei-
dung von gelben Kristallen. Dieselben wurden abgesaugt, mit
Äther gewaschen und aus viel heißem Alkohol umkristallisiert.
Die so erhaltenen gelben Nädelchen schmolzen bei 212—213°,
dem Schmelzpunkt des Salazins. Aus dem vom Salazin abgesaugten
Öl ging bei 90—92° unter 14 mm Druck reichlich Isovaleraldazin
über.
Isovalerhydrazin und m-Nitrobenzaldehyd.
Auch hier entstand aus 5 g Isovalderhydrazin nur ein Gemisch
von m-Nitrobenzaldazin (Smp. 194°) und Isovaleraldazin (Sdp.
90—92° bei 14 mm).
Isovalerhydrazin und Aceton.
In 9,9 g trockenes Aceton wurden Stücke Baryumoxyd ge-
geben und allmählich 17 g (1 Molekül) frisch destilliertes Isovaler-
Th. Curtius und H. Franzen:
Analyse einer Zwischenfraktion (ca. 0,5 g), welche bei der
Destillation des bei der Einwirkung von Benzaldehyd auf Isovaler-
hydrazin entstandenen Produkts unter 14 mm Druck zwischen
110—113° überging.
0,1506 g Sbst.: 21,0 ccm N (19°, 754 mm).
0,1676 g Sbst.: 23,5 ccm N (18°, 749 mm).
Berf. f. Ci2 Idie Na (188,14): Gef.:
N 14,89 15,82 15,88%
Analyse einer ebenso erhaltenen Fraktion (ca. 0,5 g), welche
unter 14 mm Druck zwischen 142—145° siedete.
0,2006 g Sbst.: 0,5636 g GO2, 0,1553 g H2O.
Ber.f.Ci2bIi6N2 (188,14): Gef.:
G 76,54 76,63%
bl 8,57 8,66 „
Wie man sieht, stimmt diese C- und H-Bestimmung auf den
erwarteten Körper. Beim Stehenlassen der Fraktion kristallisierte
aber reichlich Benzaldazin aus, so daß hier auch ein Gemisch von
einem Molekül Isovaleraldazin und einem Molekül Benzaldazin
Vorgelegen haben kann.
Isovalerhydrazin und Salieylaldehyd.
Beim Schütteln von 5 g Isovalerhydrazin mit 6,1 g Salieylaldehyd
(1 Molekül) begann unter Erwärmung nach kurzer Zeit die Abschei-
dung von gelben Kristallen. Dieselben wurden abgesaugt, mit
Äther gewaschen und aus viel heißem Alkohol umkristallisiert.
Die so erhaltenen gelben Nädelchen schmolzen bei 212—213°,
dem Schmelzpunkt des Salazins. Aus dem vom Salazin abgesaugten
Öl ging bei 90—92° unter 14 mm Druck reichlich Isovaleraldazin
über.
Isovalerhydrazin und m-Nitrobenzaldehyd.
Auch hier entstand aus 5 g Isovalderhydrazin nur ein Gemisch
von m-Nitrobenzaldazin (Smp. 194°) und Isovaleraldazin (Sdp.
90—92° bei 14 mm).
Isovalerhydrazin und Aceton.
In 9,9 g trockenes Aceton wurden Stücke Baryumoxyd ge-
geben und allmählich 17 g (1 Molekül) frisch destilliertes Isovaler-