Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

Über die chemischen Bestandteile grüner Pflanzen. IX. (A. 7) 15
Der feine gelbe Niederschlag wurde abgesaugt, mit Wasser ausge-
waschen und durch Schwefelwasserstoff zersetzt. Die dunkel-
braune auf 500 ccm eingedampfte Lösung reduzierte FEHLiNG-
sche Lösung stark; beim Erhitzen mit Phenylhydrazinchlorhydrat
und Natriumacetat schied sich kein Osazon ab; einfache Zucker-
arten scheinen also nicht vorhanden zu sein. Eisenchloridlösung
gab keine Dunkelfärbung; Eiweißlösung wurde nicht ausgeflockt
und Chininlösung gab keinen Niederschlag. Phenolcarbonsäuren
und Gerbstoffe sind also nicht mehr vorhanden.
Die Lösung wurde in einem KuTscHER-STEUDELsdien Ex-
traktionsapparat erschöpfend mit Äther behandelt. Beim Ver-
dunsten des Äthers hinterblieb ein dicker brauner Syrup, aus
welchem sich in sehr geringer Menge ein schön kristallisierender
farbloser Körper abschied. Die Kristalle waren zum Teil quadrati-
sche bis rhombische, zum Teil sechseckige Täfelchen; der Schmelz-
punkt war nicht scharf; ein Teil schmolz bei 104°, ein anderer Teil
bei 130° unter Gasentwicklung. Es lag also jedenfalls ein Gemisch
vor. Die Menge der Kristalle war viel zu klein, um eine Trennung
durchführen zu können.
Viele Versuche aus der mit Äther extrahierten Lösung feste
Substanzen abzuscheiden, schlugen fehl, so daß von einer Weiter-
verarbeitung abgesehen wurde.
Das Filtrat von dem Niederschlag mit basischem Bleiacetat
wurde durch Einleiten von Kohlendioxyd von dem größten Teil
des Bleies befreit und dann der Rest durch Schwefelwasserstoff
ausgefällt. Das Filfrat von Bleisulfid — ungefähr 50 Liter —
wurde auf 1% Liter eingedampft; sie enthielten nahezu 300 g
Trockensubstanz. Die Lösung wurde nun zu 3 Liter mit Wasser
verdünnt, so daß eine 10%ige Lösung entstand und 150 g konz.
Schwefelsäure hinzugefügt, wobei sich erhebliche Mengen Calcium-
sulfat abschieden, die entfernt wurden. Nun wurde soviel 50%ige
Phosphorwolframsäurelösung hinzugefügt, bis kein Niederschlag
mehr ausfiel, das Phosphorwolframat abgesaugt, mit verdünnter
Schwefelsäure nachgewaschen und getrocknet. Ausbeute 100 g
aus 16 kg Blätter. Da die Menge des Niederschlages in Berücksich-
tigung der Größe des Phosphorwolframsäuremoleküls nur klein
war, wurde von einer analytischen Durcharbeitung zunächst abge-
sehen. Das Filtrat vom Phosphorwolframsäureniederschlag wurde
von überschüssiger Phosphorwolframsäure befreit und auf 1 Liter
eingedampft.