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https://doi.org/10.11588/diglit.34892#0006
6 (A. 7)
THEODOR QURTIUS Und HARTWIG FRANZKN:
Zur Zerlegung der Bleiverbindungen werden 2 kg des leuchten
Niederschlages in 15 Liter Wasser fein verteilt und unter fortwäh-
rendem Rühren wird, zunächst in der Kälte und dann bei 80—90°
bis zur vollständigen Zersetzung Schwefelwasserstoff eingeleitet.
Das Bleisulfid wird abgesaugt, das schwarze Filtrat zur Aus-
flockung von kolloidal gelöstem Bleisulfid unter häufigem Um-
schütteln längere Zeit auf dem Wasserbade erhitzt und schließlich
mehrmals durch doppelte Faltenfilter filtriert; das klare braune
Filtrat wird in einem Vacuumdestillationsapparat auf 1 Liter ein-
gedampft.
Fällung der entbleiten Flüssigkeit mit Alkohol.
100 ccm des aus dem Bleiniederschlag erhaltenen Syrups
werden sehr langsam in 1 Liter heftig gerührten absoluten Alkohol
eintropfen gelassen; es scheidet sich sofort ein flockiger grau-
brauner Niederschlag ab; derselbe wird abgesaugt, mit absolutem
Alkohol nachgewaschen und getrocknet. Aus 2 Liter Syrup, ent-
sprechend 80 Liter Blätterauszug oder 80 kg frischer Blätter,
wurden 200 g des Niederschlages erhalten; die Blätter enthalten
also 0,25% dieser Substanz.
Der Körper bildet ein schwach bräunliches Pulver, welches
sich in Wasser leicht mit brauner Farbe klar löst; die Reaktion der
Lösung ist stark sauer; Barytlösung gibt eine starke braune flockige
Fällung; Kupferacetat liefert nur einen ganz geringen Nieder-
schlag; Eisenchlorid, Quecksilberacetat und Zinkacetat geben
keine Niederschläge. Ammoniakalische Silberlösung wird nicht
reduziert; beim Kochen mit FEHLiNGScher Lösung tritt nur eine
ganz geringfügige Abscheidung von Kupferoxydul ein. Wird die
Substanz auf dem Spatel erhitzt, so verkohlt sie unter Verbreitung
von Karamelgeruch; bei längerem Glühen hinterbleibt eine farblose
Asche.
0,5004 g Substanz gaben 0,010 g Asche
0,5000 g „ „ 0,010 g „
Gef. 2,00-2,02 % Asche.
Durch Umfällen läßt sich die Asche nicht entfernen. 5 g Sub-
stanz wurden in 50 ccm Wasser gelöst, die Lösung unter Umrüh-
ren in 500 ccm absoluten Alkohol eingetropft, abgesaugt und
getrocknet.
THEODOR QURTIUS Und HARTWIG FRANZKN:
Zur Zerlegung der Bleiverbindungen werden 2 kg des leuchten
Niederschlages in 15 Liter Wasser fein verteilt und unter fortwäh-
rendem Rühren wird, zunächst in der Kälte und dann bei 80—90°
bis zur vollständigen Zersetzung Schwefelwasserstoff eingeleitet.
Das Bleisulfid wird abgesaugt, das schwarze Filtrat zur Aus-
flockung von kolloidal gelöstem Bleisulfid unter häufigem Um-
schütteln längere Zeit auf dem Wasserbade erhitzt und schließlich
mehrmals durch doppelte Faltenfilter filtriert; das klare braune
Filtrat wird in einem Vacuumdestillationsapparat auf 1 Liter ein-
gedampft.
Fällung der entbleiten Flüssigkeit mit Alkohol.
100 ccm des aus dem Bleiniederschlag erhaltenen Syrups
werden sehr langsam in 1 Liter heftig gerührten absoluten Alkohol
eintropfen gelassen; es scheidet sich sofort ein flockiger grau-
brauner Niederschlag ab; derselbe wird abgesaugt, mit absolutem
Alkohol nachgewaschen und getrocknet. Aus 2 Liter Syrup, ent-
sprechend 80 Liter Blätterauszug oder 80 kg frischer Blätter,
wurden 200 g des Niederschlages erhalten; die Blätter enthalten
also 0,25% dieser Substanz.
Der Körper bildet ein schwach bräunliches Pulver, welches
sich in Wasser leicht mit brauner Farbe klar löst; die Reaktion der
Lösung ist stark sauer; Barytlösung gibt eine starke braune flockige
Fällung; Kupferacetat liefert nur einen ganz geringen Nieder-
schlag; Eisenchlorid, Quecksilberacetat und Zinkacetat geben
keine Niederschläge. Ammoniakalische Silberlösung wird nicht
reduziert; beim Kochen mit FEHLiNGScher Lösung tritt nur eine
ganz geringfügige Abscheidung von Kupferoxydul ein. Wird die
Substanz auf dem Spatel erhitzt, so verkohlt sie unter Verbreitung
von Karamelgeruch; bei längerem Glühen hinterbleibt eine farblose
Asche.
0,5004 g Substanz gaben 0,010 g Asche
0,5000 g „ „ 0,010 g „
Gef. 2,00-2,02 % Asche.
Durch Umfällen läßt sich die Asche nicht entfernen. 5 g Sub-
stanz wurden in 50 ccm Wasser gelöst, die Lösung unter Umrüh-
ren in 500 ccm absoluten Alkohol eingetropft, abgesaugt und
getrocknet.