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https://doi.org/10.11588/diglit.36423#0006
6 (A.4)
THEODOR CURTIUS Ulld HARTWIG FRAAZEN:
Destillate aus 100 g Barytsalz wurden mehrmals ausgeäthert und
die ätherische und die wäßrige Lösung gesondert weiter verarbeitet.
ln der wäßrigen Lösung wurde genau so wie beim Säure-
anteil, Ameisensäure durch Silberlösung, Merkurichloridlösung nnd
Kohlenoxydbildung beim Erwärmen des trockenen Salzrückstan-
des mit konz. Schwefelsäure, nqchgewiesen. Die Ameisensäure
entsteht aber, wie wir in einer früheren Abhandlung^ nachweisen
konnten, nicht durch Oxydation von Formaldehyd, sondern von
Methylalkohol. Die Mengen Ameisensäure in dem Gemenge
der Barytsalze sind übrigens recht geringfügig; eine quantitative
Bestimmung nach der Methode von FRANZEN und EGGER zeigte,
daß in den 105 g Barytsalzen nur 1,3 g Ameisensäure vorhanden
waren.
Der Rest der Lösung wurde zur Zerstörung der Ameisensäure
mit gefälltem Quecksilberoxyd mehrere Stunden auf dem Wasser-
bade erhitzt, alkalisch gemacht, vom Quecksilber und Quecksilber-
oxyd abfiltriert, angesäuert und so lange mit Wasserdampf destd-
liert, bis das Destillat nicht mehr sauer reagierte. Es wurde genau
mit Natronlauge neutralisiert, auf ein kleines Volumen eingedampft
und mit der berechneten Menge Silbernitratlösung gefällt. Das
abgeschiedene Salz wurde abgesaugt, mit Wasser gewaschen und
getrocknet.
0,4358 g Substanz gaben 0,2810 g Ag
Ber. f. essigsaures Silber 64,65% Ag Gef. 64,48% Ag
Die Analyse zeigt, daß essigsaures Silber vorliegt; unter den
flüchtigen Aldehyden der Edelkastanienblätter ist also Acetal-
dehyd vorhanden.
Die ätherische Lösung wurde über Natriumsulfat getrocknet,
der Äther verdampft und die Säuren im Vakuum fraktioniert.
Das Gemisch wurde zunächst in zwei Fraktionen zerlegt, um die
höchst wahrscheinlich in größerer Menge vorhandene x-, ß-Hexylen-
säure abzuscheiden.
Druck 10 mm
1. 35-100" 12,1 g
2. 100-115" 11,2 g
i Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften
(Stiftung Heinrich Lanz). Mathematisch-naturwissenschaftliche Klasse. Ab-
teilung A. Mathematisch-physikalische Wissenschaften, Jahrgang 1915,
5. Abhandlung.
THEODOR CURTIUS Ulld HARTWIG FRAAZEN:
Destillate aus 100 g Barytsalz wurden mehrmals ausgeäthert und
die ätherische und die wäßrige Lösung gesondert weiter verarbeitet.
ln der wäßrigen Lösung wurde genau so wie beim Säure-
anteil, Ameisensäure durch Silberlösung, Merkurichloridlösung nnd
Kohlenoxydbildung beim Erwärmen des trockenen Salzrückstan-
des mit konz. Schwefelsäure, nqchgewiesen. Die Ameisensäure
entsteht aber, wie wir in einer früheren Abhandlung^ nachweisen
konnten, nicht durch Oxydation von Formaldehyd, sondern von
Methylalkohol. Die Mengen Ameisensäure in dem Gemenge
der Barytsalze sind übrigens recht geringfügig; eine quantitative
Bestimmung nach der Methode von FRANZEN und EGGER zeigte,
daß in den 105 g Barytsalzen nur 1,3 g Ameisensäure vorhanden
waren.
Der Rest der Lösung wurde zur Zerstörung der Ameisensäure
mit gefälltem Quecksilberoxyd mehrere Stunden auf dem Wasser-
bade erhitzt, alkalisch gemacht, vom Quecksilber und Quecksilber-
oxyd abfiltriert, angesäuert und so lange mit Wasserdampf destd-
liert, bis das Destillat nicht mehr sauer reagierte. Es wurde genau
mit Natronlauge neutralisiert, auf ein kleines Volumen eingedampft
und mit der berechneten Menge Silbernitratlösung gefällt. Das
abgeschiedene Salz wurde abgesaugt, mit Wasser gewaschen und
getrocknet.
0,4358 g Substanz gaben 0,2810 g Ag
Ber. f. essigsaures Silber 64,65% Ag Gef. 64,48% Ag
Die Analyse zeigt, daß essigsaures Silber vorliegt; unter den
flüchtigen Aldehyden der Edelkastanienblätter ist also Acetal-
dehyd vorhanden.
Die ätherische Lösung wurde über Natriumsulfat getrocknet,
der Äther verdampft und die Säuren im Vakuum fraktioniert.
Das Gemisch wurde zunächst in zwei Fraktionen zerlegt, um die
höchst wahrscheinlich in größerer Menge vorhandene x-, ß-Hexylen-
säure abzuscheiden.
Druck 10 mm
1. 35-100" 12,1 g
2. 100-115" 11,2 g
i Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften
(Stiftung Heinrich Lanz). Mathematisch-naturwissenschaftliche Klasse. Ab-
teilung A. Mathematisch-physikalische Wissenschaften, Jahrgang 1915,
5. Abhandlung.