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Hofmann-Degen, Kurt; Heidelberger Akademie der Wissenschaften / Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse [Hrsg.]
Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse: Abteilung A, Mathematisch-physikalische Wissenschaften (1919, 14. Abhandlung): Über die Schlacke der Clausthaler Silberhütte: eine Eisenfrischschlacke von Bochum und eine neue Silikatfamilie vom Typus R 3 Si 2 O 7 — Heidelberg, 1919

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https://doi.org/10.11588/diglit.36504#0036
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36 (A. 14)

KURT HoFMANK-DEGEN;

schlämmt, bis sich die gesamte Masse innerhalb 30 Sek. absetzte.
Das so vorbereitete und wieder getrocknete Pulver wurde mit
den Elektromagneten in zwei Fraktionen zerlegt, deren schwarze
die außerordentlich magnetische Schlacke, deren graue das be-
deutend weniger magnetische, gesuchte Mineral enthielt. Aus
dieser wurde dann durch viermalige fraktionierte Trennung im
LASPEYRESSchen Scheideapparate, zunächst mit reinem, dann
mit immer mehr mit Äther verdünntem Methylenjodid die
analysenreine Substanz gewonnen, wobei das Vorschreiten der
Trennung und Reinigung u. d. M. verfolgt wurde. Das Pulver
erwies sich zuletzt als praktisch frei von Einschlüssen. Eine quali-
tative Analyse ergab Si, Fe, Mn, Zn, Mg, Spuren von Sr, Ga und
keine Alkalien und auch keinen deutlichen Geruch von Schwefel-
wasserstoff mehr. Es löst sich in 0.75 prozentiger Salz- oder Sal-
petersäure innerhalb 24 Stunden vollständig. Um jedoch die ge-
ringen, vielleicht noch vorhandenen Verunreinigungen mit Hilfe
des daraus entwickelten Schwefelwasserstoffes exakt messen zn
können, wurde es am Rückflußkühler im Kohlensäurestrom mit
kochender 20 prozentiger Salzsäure zersetzt. Die Gase passierten
mehrere mit alkalischer Bromlösung beschickte Vorlagen, in denen
der Schwefelgehalt nach Vertreiben des Broms als Bariumsulfat
gewogen wurde.
Zur Zerlegung wurden 200 cnD Flüssigkeit angewandt, um die Kiesel-
säure nach Möglichkeit in Lösung zu halten. Was sich trotzdem ausgeschieden
hatte, wurde teils mechanisch, teils durch Lösen in verdünnter Salzsäure
entfernt. Die gesamte Kieselsäure wurde unlöslich gemacht und mit Fluß-
säure verflüchtigt. Der aus Eisenoxyd bestehende Rückstand wurde mit
Salzsäure aufgenommen und mit der Lösung der übrigen Metalle vereinigt.
Zur Trennung des Zinks von Eisen, Mangan und Aluminium wurde die Lös-
lichkeit seines Hydroxyds in Chlorammoniumlösungen benutzt. Die letz-
teren Metalle wurden aus salzsaurer Lösung mit Ammoniak gefällt, unter
Zusatz von etwas Wasserstoffsuperoxyd zur Oxydation des Mangans, der
Niederschlag von neuem in Salzsäure gelöst und unter denselben Bedingungen
noch zweimal gefällt, so daß die gesamte Zinkmenge in die Filtrate über-
gegangen war, aus denen das Zink, nach Zerstörung der Ammonsalze durch
Abrauchen mit Salpetersäure, in essigsaurer Lösung mit Schwefelwasserstoff
gefällt wurde. Die endgültige Fällung des Zink geschah mit Natriumkarbonat.
Da nur spektralanalytisch nachweisbare Strontiummengen vorhanden waren,
wurden Strontium und Kalzium nicht getrennt. Ein Gehalt an Wasser war
nicht festzustellen.
1.0253 gr Substanz gaben 0.0130 gr BaSO^, 0.4142 gr mit HF-flüchtiger
Kieselsäure, 0.1377 gr FegOg, 0.0178 gr AI2O3, 0.0163 gr MngO^, 0.0812 gr ZnO,
0.2940 gr CaO, 0.2044 gr MggP^O,.
 
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