DOI Page / Citation link:
https://doi.org/10.11588/diglit.43747#0025
Über die gruppenspezifische Substanz A
17
4. Fraktionierung. 200 mg der 3. Fraktionierung (45—60%)
ergaben 51 mg 4. Fraktg. (45—60%)- Der Test zeigte etwas über
doppelte Anreicherung, also ca. 60% Ausbeute an Wirkstoff.
Diese 4. Fraktion wurde genauer untersucht. Sie wurde wie
die vorangehenden Fraktionen 1—3 analysiert. Auch wurden fast
immer die optischen Drehungen ermittelt. Zur Feststellung der
analytischen Daten wurde das betreffende Präparat in 2 ccm
Wasser gelöst, im Vacuum bei 25° zur Trockne eingedunstet und
dann in der Trockenpistole (P2O5, 75°) vollends getrocknet. Es
werden im einzelnen nur die Daten der 4. Fraktionierung ange-
geben, die übrigen Werte sind in der folgenden Tabelle zusam-
mengestellt. Die optischen Drehungen beziehen sich auf die D-
Linie und 20° C.
Analyse cler 4. Fraktion (45—60 °/0).
2.980 mg ergaben: 1.950 mg H2O und 4.105 mg CO2, 0.60 mg Asche *).
4.320 mg ergaben: 0.216 ccm N2 bei 756 mm Hg und 23°.
6.520 mg verbrauchten 0.980 ccm n/100 NaOH (Acetyl-Bestimmung)
2.585 mg verbrauchten 0.881 ccm n/100 NaOH (Chromsäure-Acetyl-Best.)
Die Auswertung findet sich in der folgenden Tabelle, letzte Spalte.
Analysen cler Fraktionen.
Acetyl- Spez.
Tabelle 2.
Substanz
C
H
N
Asche
NaOH
Chroms.26) **)
Drehung
1. Frakt. 45--60%
39.54
6.79
6.42
0.64
—
—
— 7.2°
2. Frakt. 45- -60 %
39.65
6.66
6.37
0.69
4.92 !
10.62
— 6.9°
3. Frakt. 45—60 %
39.31
6.83
5.64
1.44
6.30
13.46
—
4. Frakt. 45- -60 %
37.57
7.32
5.75
0.56
6.46
14.60
+ 25.0°!
Ein besonders auffallender Gang der analytischen Daten ist
hieraus nicht zu ersehen. Nur die optische Drehung und das Chrom-
säure-acetyl könnten vielleicht einen Hinweis geben.
Der nun erreichte Stand der Arbeit ist gegeben durch unsere
Veröffentlichung in den Naturwissenschaften 12), zu welcher wir
uns durch K. Landsteiners Mitteilung über seine A-Substanz aus
*) Etwa vorhandene Asche wurde bei allen Analysen eingerechnet. Die
Daten beziehen sich auf aschefreie Substanz.
**) Mittels des Chromsäure-Verfahrens werden C-CH:i Gruppen erfaßt.
Unsere Präparate zeigten immer einen nicht unbeträchtlichen Gehalt an
„Chromsäure-Acetyl“. Es scheint, daß diese Gruppierung für die A-Sub-
stanz charakteristisch ist.
17
4. Fraktionierung. 200 mg der 3. Fraktionierung (45—60%)
ergaben 51 mg 4. Fraktg. (45—60%)- Der Test zeigte etwas über
doppelte Anreicherung, also ca. 60% Ausbeute an Wirkstoff.
Diese 4. Fraktion wurde genauer untersucht. Sie wurde wie
die vorangehenden Fraktionen 1—3 analysiert. Auch wurden fast
immer die optischen Drehungen ermittelt. Zur Feststellung der
analytischen Daten wurde das betreffende Präparat in 2 ccm
Wasser gelöst, im Vacuum bei 25° zur Trockne eingedunstet und
dann in der Trockenpistole (P2O5, 75°) vollends getrocknet. Es
werden im einzelnen nur die Daten der 4. Fraktionierung ange-
geben, die übrigen Werte sind in der folgenden Tabelle zusam-
mengestellt. Die optischen Drehungen beziehen sich auf die D-
Linie und 20° C.
Analyse cler 4. Fraktion (45—60 °/0).
2.980 mg ergaben: 1.950 mg H2O und 4.105 mg CO2, 0.60 mg Asche *).
4.320 mg ergaben: 0.216 ccm N2 bei 756 mm Hg und 23°.
6.520 mg verbrauchten 0.980 ccm n/100 NaOH (Acetyl-Bestimmung)
2.585 mg verbrauchten 0.881 ccm n/100 NaOH (Chromsäure-Acetyl-Best.)
Die Auswertung findet sich in der folgenden Tabelle, letzte Spalte.
Analysen cler Fraktionen.
Acetyl- Spez.
Tabelle 2.
Substanz
C
H
N
Asche
NaOH
Chroms.26) **)
Drehung
1. Frakt. 45--60%
39.54
6.79
6.42
0.64
—
—
— 7.2°
2. Frakt. 45- -60 %
39.65
6.66
6.37
0.69
4.92 !
10.62
— 6.9°
3. Frakt. 45—60 %
39.31
6.83
5.64
1.44
6.30
13.46
—
4. Frakt. 45- -60 %
37.57
7.32
5.75
0.56
6.46
14.60
+ 25.0°!
Ein besonders auffallender Gang der analytischen Daten ist
hieraus nicht zu ersehen. Nur die optische Drehung und das Chrom-
säure-acetyl könnten vielleicht einen Hinweis geben.
Der nun erreichte Stand der Arbeit ist gegeben durch unsere
Veröffentlichung in den Naturwissenschaften 12), zu welcher wir
uns durch K. Landsteiners Mitteilung über seine A-Substanz aus
*) Etwa vorhandene Asche wurde bei allen Analysen eingerechnet. Die
Daten beziehen sich auf aschefreie Substanz.
**) Mittels des Chromsäure-Verfahrens werden C-CH:i Gruppen erfaßt.
Unsere Präparate zeigten immer einen nicht unbeträchtlichen Gehalt an
„Chromsäure-Acetyl“. Es scheint, daß diese Gruppierung für die A-Sub-
stanz charakteristisch ist.