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https://doi.org/10.11588/diglit.43747#0033
25
Über die gruppenspezifische Substanz A
Hierzu unter Rühren 15.0 ccm Alkohol (38.5 °/0) 1. Fraktion.
Zum Filtrat der 1. Fraktion 48.0 ccm Alkohol (72.5 °/0) 2. Fraktion.
Das Filtrat der 2. Fraktion wird direkt aufgearbeitet (3. Fraktion).
Die Fraktionen werden mit n/5 Schwefelsäure entbleit, die Lösungen
eingeengt und mit abs. Alkohol gefällt. Wo bei der alkoholischen Fällung
nur Trübung eintritt, wird durch Zusatz eines Tropfens conc. Salzsäure
die Flockenbildung hervorgerufen. Ergebnis:
Substanz
Ausbeute
Wirksamkeit gegen Fullerfiltrat
1. Fraktion ( —38 %)
2. Fraktion (38—72 °/0)
3. Fraktion (üb. 72 %)
135 mg
660 mg
151 mg
halbe Wirksamkeit
1.5-fache Wirksamkeit
fast unwirksam
Es sind also bis zu 90% der Wirksamkeit in der 2. Fraktion
bei etwa 1.5-facher Anreicherung. Der Gewinn dieser Fraktionierung
liegt weniger in der erzielten Anreicherung als in der Entfernung
der letzten Anteile aus der Fullererde, welche in die 1. Fraktion
gehen. Wir haben dann 10 solcher 1. Fraktionen gesammelt und
nochmals fraktioniert, wodurch noch ein Teil des Wirkstoffs zu-
rückgewonnen wurde. Aus 2.2 g Fullerfiltrat entstehen ungefähr
1.4 g Fuller-Bleifraktion.
10. Fraktionierung mit Silbernitrat-Alkohol. Von
den der Reihe nach untersuchten Metallsalzen hat Silbernitrat die
besten Ergebnisse gebracht. Silberacetat ist in Wasser zu wenig
löslich; deswegen gelangt Silbernitrat zur Anwendung. Die kleinen
Mengen von Salpetersäure, die hier auftreten können, sind auf
die Wirksamkeit ohne Einfluß.
1400 mg Fuller Blei-Fraktion in 28.0 ccm Wasser gelöst. Hinzu 10.0 ccm
Ag NOa-Lösung (25 °/0 ig) = 38.0 ccm Gesamtvolumen.
Durch langsame Alkoholzugabe unter ständigem Rühren (das ganze am
besten in Zentrifugengläsern) werden drei Fraktionen gefällt.
1. Fraktion: bis 48 Vol °/0 Alkohol, 2. Fraktion: bis 75 Vol % Alkohol
und die 3. Fraktion über 75 Vol °/0 Alkohol.
Die Niederschläge werden in 10 ccm 2n Ammoniakwasser gelöst und
die Lösungen mit abs. Alkohol gefällt. Die Fällungen lösen sich gut in
10 ccm n Salzsäure, wobei noch geringe Mengen von Chlorsilber ausfallen,
deren Entfernung längeres Zentrifugieren erfordert. Man fällt die klaren
Zentrifugate mit der 10-fachen Menge abs. Alkohol: weiße Flocken, welche
sich am Licht manchmal etwas bläulich färben (Spuren von AgCl).
Die Hauptwirksamkeit ist in der 2. Fraktion (48—75 %). Aus-
beute : 280 bis 330 mg, welche durchschnittlich 3-fach angereichert
sind.
Außer Silbernitrat und basischem Bleiacetat wurden vor allem
Über die gruppenspezifische Substanz A
Hierzu unter Rühren 15.0 ccm Alkohol (38.5 °/0) 1. Fraktion.
Zum Filtrat der 1. Fraktion 48.0 ccm Alkohol (72.5 °/0) 2. Fraktion.
Das Filtrat der 2. Fraktion wird direkt aufgearbeitet (3. Fraktion).
Die Fraktionen werden mit n/5 Schwefelsäure entbleit, die Lösungen
eingeengt und mit abs. Alkohol gefällt. Wo bei der alkoholischen Fällung
nur Trübung eintritt, wird durch Zusatz eines Tropfens conc. Salzsäure
die Flockenbildung hervorgerufen. Ergebnis:
Substanz
Ausbeute
Wirksamkeit gegen Fullerfiltrat
1. Fraktion ( —38 %)
2. Fraktion (38—72 °/0)
3. Fraktion (üb. 72 %)
135 mg
660 mg
151 mg
halbe Wirksamkeit
1.5-fache Wirksamkeit
fast unwirksam
Es sind also bis zu 90% der Wirksamkeit in der 2. Fraktion
bei etwa 1.5-facher Anreicherung. Der Gewinn dieser Fraktionierung
liegt weniger in der erzielten Anreicherung als in der Entfernung
der letzten Anteile aus der Fullererde, welche in die 1. Fraktion
gehen. Wir haben dann 10 solcher 1. Fraktionen gesammelt und
nochmals fraktioniert, wodurch noch ein Teil des Wirkstoffs zu-
rückgewonnen wurde. Aus 2.2 g Fullerfiltrat entstehen ungefähr
1.4 g Fuller-Bleifraktion.
10. Fraktionierung mit Silbernitrat-Alkohol. Von
den der Reihe nach untersuchten Metallsalzen hat Silbernitrat die
besten Ergebnisse gebracht. Silberacetat ist in Wasser zu wenig
löslich; deswegen gelangt Silbernitrat zur Anwendung. Die kleinen
Mengen von Salpetersäure, die hier auftreten können, sind auf
die Wirksamkeit ohne Einfluß.
1400 mg Fuller Blei-Fraktion in 28.0 ccm Wasser gelöst. Hinzu 10.0 ccm
Ag NOa-Lösung (25 °/0 ig) = 38.0 ccm Gesamtvolumen.
Durch langsame Alkoholzugabe unter ständigem Rühren (das ganze am
besten in Zentrifugengläsern) werden drei Fraktionen gefällt.
1. Fraktion: bis 48 Vol °/0 Alkohol, 2. Fraktion: bis 75 Vol % Alkohol
und die 3. Fraktion über 75 Vol °/0 Alkohol.
Die Niederschläge werden in 10 ccm 2n Ammoniakwasser gelöst und
die Lösungen mit abs. Alkohol gefällt. Die Fällungen lösen sich gut in
10 ccm n Salzsäure, wobei noch geringe Mengen von Chlorsilber ausfallen,
deren Entfernung längeres Zentrifugieren erfordert. Man fällt die klaren
Zentrifugate mit der 10-fachen Menge abs. Alkohol: weiße Flocken, welche
sich am Licht manchmal etwas bläulich färben (Spuren von AgCl).
Die Hauptwirksamkeit ist in der 2. Fraktion (48—75 %). Aus-
beute : 280 bis 330 mg, welche durchschnittlich 3-fach angereichert
sind.
Außer Silbernitrat und basischem Bleiacetat wurden vor allem